完整视频回放！农兽药残留检测专场：新版国标解读及检测方法解析

   “食品与农产品质量控制与安全检测技术”网络论坛在7月21日下午和7月22日全天进行农兽药残留检测专题。报名观看的用户依旧响应热烈。

西安海关技术中心 孔祥红研究员

报告题目：新版GB2763-2021农药残留最大残留量限量标准及相关主要检测方法应用

       新增农药品种81个，新增残留限量2985项。共计564种农药在376种（类）食品中10092项最大残留限量，标准数量首次突破1万项，达到国际食品法典委员会（CAC）的近2倍。新版农药残留限量标准规定了蔬菜、水果等鲜食农产品的5766项残留限量。针对进口农产品中可能含有我国尚未登记农药的情况，通过评估转化国际食品法典标准等方式，制定了除我国禁用农药外的87种尚未在我国批准使用农药的1742项残留限量。增加7项检查方法标准，修订6项检测方法标准，删除2项检测方法标准。

       回收率注意加入的标准溶液的体积不能改变原有样品的属性，加入的标准质量应兼顾：检出限、定量限、最大残留限量、标准曲线线性浓度范围（浓度点最好落在曲线中间）；加液器具必须经过校准，确保提及准确。

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珀金埃尔默企业管理（上海）有限公司高级技术支持工程师 范莹莹

报告题目：珀金埃尔默高效助力农兽残检测新标准

       新标准GB2763-2021变动和特点，食品种类扩大，配套检测方法标准完善，突出高风险禁限用农药，并与国际标准接轨。GB 23200.121《植物源性食品中331种农药及其代谢物残留量的测定 液相色谱-质谱联用法》亮点:国内首个单针测定农药残留品种最多的LC-MS/MS国标，一针即可分析331种农药及其44种代谢物共计375种农药残留组分；涉及水果、蔬菜、食用菌、糖料、粮食、油料作物、茶叶、坚果和香辛料、植物油类10大类农产品，品类广、品种全，全面覆盖植物源性食品；前处理采用QuEChERS前处理方法，一个样品使用同一个前处理方法即可同时用于GC-MS/MS和LC-MS/MS检测，大大简化了前处理过程，缩短前处理时间，提高了国标方法的适用性和检测效率；

       珀金埃尔默LX50-QSight液质联用仪技术特色：独家专利的双离子源技术，两个独立的离子源，提供5种组合模式；抗污染免维护，统一场检测器及独特的直立式设计。独家专利设计排废弃泵，保持离子源腔体清洁；HSID接口独家专利，高温加热情况下，无需清洗维护；独家专利设计层流离子传输，不加电压，无质量歧视，无需频繁调谐。独特的锥孔设计，不容易堵塞、易清洁维护。Simplicity软件简单，逻辑性强，方法建立一键生成，无需手动优化，数据处理三步完成，简单易操作，且配备强大数据库。

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中国农业科学院农业质量标准与检测技术研究所 贾琪

报告题目：畜禽产品中兽药残留检测方法及应用

       中国农产品质量安全发展历程自1949年开始确保数量安全；1978年国家开始关注质量安全，到1992年，农产品数量与质量并重；自2001年开始全面关注质量安全；2006年至今开始实施依法监管质量安全。在畜产品例行监测中，介绍了动物性食品中金刚烷胺残留量测定；动物源性食品中β-受体激动剂残留量的测定（适用于猪、牛、羊、鸡和鸭的可食性组织及禽蛋、牛奶等动物源性食品），可购买商品化的盐包，省去称量的步骤，增加正己烷除脂，进一步减少脂肪干扰，多功能针式过滤器或净化管净化；禽蛋和禽肉中氟喹诺酮类药物残留量测定；禽肉和禽蛋中酰胺醇类药物代谢物残留量的测定，禽蛋用正己烷除3次脂，禽肉可以用正己烷除2次脂，建议离心后尽快吸取下清液，并避免将残余的脂肪吸进去。采用基质标内标定量，不同类别的样品分别配基质标。

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曼哈格检测技术股份有限公司标准物质中心负责人 郑悦

报告题目：多兽残等食品检测标准物质的研制、选择与使用注意事项

       选择标准物质时，不应只根据名称选择，应注意含盐的不同形式和标准对纯度的要求，溶剂选择也同样重要。在测量条件达到稳定后使用标准物质，否则将造成标准物质的误用，并可能产生错误的结论。同时应该科学的选择测量方法，比如热不稳定物质：敌百虫高温分解为敌敌畏，类似会有部分分解的还有：异狄氏剂、DDT、辛硫磷。标准物质在取样时应确保所有取子样的代表性，如果证书中规定了取样前必要的均匀化措施，如混匀等，应严格执行。对于仅供一次使用的标准物质，在打开包装后应按照要求尽快使用，不能留存后反复使用。对于可多次使用的有标证标准物质，应确保标准物质包装单元开封后的恰当保存以及包装、标签、证书的完整性。某些情况下，有必要根据证书要求，对剩余的物质进行重新，密封包装。取样时应采取防止玷污的措施。某些标准物质的特性值只有在用户严格按照证书中规定的程序和条件进行操作才是有效的。对于校准用标准物质通常需要混合、稀释等手段进一步制备成工作用校准物，为确保标准物质特性值的正确传递，用户应建立适当的制备和不确定度评估程序。

       曼哈格是一家专业生产标准物质的高科技企业。标准品涵盖了食品、药物、化妆品和环境四大领域。曼哈格检测定制“简单三步走”，定制单位提供的混标明细，2小时内报价和提供解决方案，定制单位确定后，安排生产检测并准时发货。

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中国农业科学院蔬菜花卉研究所 刘肃研究员

报告题目：农产品样品前处理

       称量样品，首先应注意样品具有代表性，尽量使用较大的称量勺，减少样品间的差异。样品在称量前应充分搅匀，称量是应尽量使用开口比较大的容器，如烧杯，避免样品粘到容器壁上。作物和动物组织提取以组织捣碎和振荡浸取法为主，其中组织捣碎法简便、快速，效果好，振荡浸取法适用于多样品，操作简便，但提取效率有时不高。操作浓缩步骤时，使用氮吹仪浓缩，加热稳定不宜过高，按照标准要求控制温度，氮气流量不能过大，不能将样品吹干，易氧化的样品，必须使用氮气，否则会导致某些农药回收率偏低，氮吹时，氮吹管不能离液面太近，防止污染。检测前最后一个处理是过滤膜，需要特别注意的是有的滤膜对组分有很大的吸附作用，会造成回收率低。因此在使用滤膜前，应进行验证，检查其是否会对组分产生吸附。如果有吸附，则需要更换滤膜，选择吸附小的滤膜，或者用高速离心的方法，离心转速10000r/min。刘肃最后总结了影响农药回收率的因素主要有：pH敏感农药，严格控制提取液的酸碱度；热不稳定农药，需考虑萃取放热影响；对于平面结构农药，石墨化碳黑吸附的影响等。

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浙江省农业科学院农产品质量安全与营养研究所所长 王新全

报告题目：多种农药残留检测中磁性高效萃取净化技术的创建与应用

       样品处理是限制农药残留高效分析的“卡脖子”环节。样品处理主要难题在于：样品处理核心材料的性能不足；样品处理步骤繁琐，效率难以突破；相关配套设备的通量处理能力有限。固体食品样品基质复杂，操作繁琐，处理效率低，液态食品样品，萃取难度大、大体积样品处理效率低，高效快速样品处理技术缺乏、自动化程度不高。

       团队研究核心，创新了材料设计方法，研究了农药多残留检测中核心净化、富集材料选择方法，提出磁功能材料中主要功能单元的设计和高效筛选方法，为材料研制与高效检测技术构建提供依据；创新研制了新型材料及装备，研制功能化磁材料及自动化装备，为超高效多农残检测技术的构建提供核心材料和装备支撑；创新了检测技术及产品，构建了磁性萃取净化同步分析技术和磁固相萃取技术及产品，结合色-质谱联用技术，创制一套“磁分离+”的超高效多农残分析整体解决方案。

       新型纳米材料在实现多种样品基质、多种农药残留同步分析的样品前处理技术中发挥着重要的净化、富集作用，是残留分析方法研究的关键。基于新方法原理的仪器设备研发，为实现超高效农残分析提供了良好的助力。

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安捷伦科技（上海）有限公司 中国解决方案开发中心 马志明

报告题目：安捷伦多兽残全流程解决方案2.0

       安捷伦多兽残全流程解决方案2.0实现从样品前处理到报告生成的全流程，单次样品前处理，一针进样同时测定动物性食品中35类276种兽药残留；单次样品前处理，两针进样同时测定牛奶中32类217种兽药残留，为客户量身定做目标检测兽药清单覆盖GB31650-2019，农业农村部公告第250号和其他法规/方法中常检测及监管的兽药；解决方案覆盖面广、高效、便捷、满足最大残留限量（MRLs）要求。专利的EMR去除脂类技术保证了优异的回收率和重复性；包含兽药tMRM数据库，含675个化合物，满足将来的需求，或加速科研；高端服务帮助你快速提升方法应用能力，即装即用。LC/MS/MS全自动多方法解决方案，无人值守，自动切换色谱柱和流动相，实现24小时/365天/100%仪器利用率，可靠性高；LC/TQ全自动多方法解决方案适合需要运行多个农残和兽残标准方法的客户。多种全流程解决方案，为用户创造更多的价值。

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北京市疾病预防控制中心 范赛研究员

报告题目：动物性食品中兽药多残留筛查和定量分析

       兽药残留是指食品动物在应用兽药（包括药物添加剂）后，蓄积或储存在细胞、组织或器官内，或进入泌乳动物的乳或产蛋家禽的蛋中的药物原形以及毒理学意义的代谢物和药物杂质。违法使用兽药，兽药质量不合格或不稳定，标签外用，不遵守休药期，随意配伍或饲料和环境污染时，就会导致兽药残留。动物源食品基质复杂，样品前处理基本占到分析时间的70%以上，常见的前处理技术以固相萃取（SPE），免疫亲和层析；磁珠辅助净化；QuEChERS；兽药残留专用MIP柱；快速溶剂提取技术。其中免疫亲和色谱技术（IAS）分离纯化效率高、有机溶剂用量减少70%以上，已有真菌毒素IAC商品化产品，但兽药残留产品少。

       范赛举例石墨烯纳米材料应用于食品中兽药残留,壳聚糖磁珠净化牛奶中氯霉素，MIP-IAC法净化猪肉、猪肝等中克伦特罗，及On-line SPE LC/MS/MS测定牛奶中58种抗生素等。未来期望能有更简便、快速、高效、多组分、低成本和环境友好的样品前处理技术，结合高分辨质谱，超高效液相质谱和核磁波谱的联合使用，拥有质谱数据库、互联网+，地理信息系统（GIS）以及确定危害物因子代谢转归和毒性作用的靶标物鉴定。同时希望未来能确定更多种兽药的及其代谢物和异构体的检测。

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中国海关科学技术研究中心 王金花

报告题目：解读新版《食品安全国家标准 食品中农药最大残留限量》（GB 2763-2021）

      新版标准涵盖农药品种和限量大幅增加，农药品种增加81个，增幅16.7%；农药残留限量增加2985项，增幅为42%；农药品种和限量数量达到国际食品法典委员会（CAC）相关标准的近2倍，全面覆盖我国批准使用的农药品种和主要植物源性农产品。体现了“四个最严”要求，设定了29种禁用农药792项限量值、20种限用农药345项限量值；针对社会关注度高的蔬菜、水果等鲜食农产品，制修订了5766项残留限量；为加强进口农产品监管，制定了87种未在我国登记使用农药的1742项残留限量。标准制定更加科学严谨与国际接轨。新版标准是基于我国农药登记残留试验、市场监测、居民膳食消费、农药毒理学等数据制定，采用的风险评估原则、方法、数据等要求与CAC和发达国家接轨。农药残留限量配套检测方法标准加快完善，同步发布了GB23200.121《食品安全国家标准 植物源性食品中331种农药及其代谢物残留量的测定 液相色谱法-质谱联用法》、（GB23200.118-单氰胺、119-沙蚕毒素类、120-甜菜安）等4项农药残留检测方法标准，有效解决了部分农药残留标准“有限量、无方法”问题。

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岛津企业管理（中国）有限公司武汉分析中心 骆丹

报告题目：岛津LC-MS/MS在兽药残留领域的应用

        兽药残留种类繁多，理化性质差异大，同类兽药极性、溶解度相差较大，样品量大，基质复杂，干扰大，检测有毒有害物质含量低，兽药参与体内代谢与运转、存在代谢与结合，部分兽药稳定性差，在水性基质中易分解。岛津全系列前处理产品SHIMSEN Styra SPE小柱，应对国标，精准无忧；SHIMEN QuEChERS-“两步“离心，轻松搞定；SHIMSEN Q系列一步法快速小柱-化繁为简，”一步“通过。岛津LC-MS/MS兽药分析方法包包含34类505种兽药化合物，涵盖了GB/T标准、SN/T标准、行业标准、农业部公告等。该兽药残留方法包能给相关行业的用户在兽药残留分析上带来便利。

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坛墨质检科技股份有限公司 张金龙

报告题目：农兽残混合标准溶液的研发及质量控制

       坛墨质检是专业的国家标准物质/标准样品研制企业，分析方法严格遵守国家标准，行业标准或政府发布的技术规范等，结合自主研发或优化的分析方法联合外部质控，多家联合定值（实验室间比对）

       农兽残混标产品研发难点在于产品配置过程中溶解度问题的解决，检测方法的准确性及产品的稳定性，包括化合物本身的稳定性，组与组分之间的稳定性，溶剂与组分之间的稳定性。动物源性食品混标配制方案研究，张金龙举例常见的14种喹诺酮混标配制，国家标准的配制方案用甲醇直接溶解，会出现无法完全溶解的现象，坛墨质检的配置方案，在国标方法上，加DMSO助溶；加碱性溶液助溶和酸性溶液助溶。在产品研发中的质量管控，实现溯源链，从原料核验，到称量配制，定容摇匀再到最后的顶置检测，标准物质实施持续的产品稳定性检测。

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西南大学 食品科学学院 丁晓雯博士

报告题目：同时测定动物源性食品中24种残留兽药标液的方法及基质效应的补偿

       兽药滥用或者违法使用会导致兽药残留。用LC-MS/MS分析兽药残留，样品的成分、实验前处理引入的物质会影响待测组分在喷雾接口处的离子化效率，影响检测的选择性、灵敏度、结果的准确度和精密度。丁晓雯举例在兽药阴性的猪肉中加入24种兽药标液，通过回收率评价脱水效果。结果表明，净化效果较好的分别有3种净化剂2gC18E；QuEChERS dSPE EMR-Lipid 除脂分散净化包；m-PFC高脂类超滤净化柱。用LC-MS/MS分析兽药残留，样品成分、实验前处理引入的物质会影响待测组分在喷雾接口处的离子化效率，影响检测的选择性、灵敏度、结果的准确度和精密度。取兽药阴性样本按优化的前处理方法操作，获得阴性基质溶液，用该标准溶液进行稀释，获得系列基质标准溶液，使得样品溶液与标准品在电喷雾口处具有相同的离子化条件，从而校正基质效应对测定结果的影响。优化后的方法适用于动物性食品中残留兽药的高通量检测。

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      7月23日全天将分别进行“生物毒素检测技术”“接触材料检测技术”和“食品实验室质量控制”三个专题报告，更点击以下链接报名观看！

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