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热重分析、热重-质谱联用分析、差示扫描量热分析是药物热分析中的常用方法,主要用于药物微观中结晶水、残余物含量(纯度)、热分解产物、晶型、纯度等的测定与分析。中广测长期开展药物热分析研究与检测服务,为广大药企在药物研发、生产、质量控制等环节提供技术支持。
热重分析(TGA)
TGA是在程序控温和某种气氛下,测量样品重量随温度变化的仪器,表征被测物质在多少度时发生变化,并计算出失重质量。
主要用途:干燥失重、含水量、结晶水、组分含量的测定与分析。可分析物质晶体的熔化、蒸发、升华、吸附等物理变化,脱水、解离、氧化、还原等化学变化,以及氧化、吸附等增重变化。
仪器型号:日本理学,Rigaku,thermo plus evo2
温度范围:室温-1000℃
升温速率:1°C/min~100°C/min
检测送样量:1-30mg
样品特性要求:无爆炸性、腐蚀性、膨胀性、挥发性;有卤族元素、硫元素、亚氧价金属离子需要备注
可测试气氛:空气、氧气、氮气
热重-质谱联用(TG-MS)
TG-MS是使用温度或时间函数测试样品的重量变化、分析气体产物的仪器,研究反应进程从而推断反应机理。
主要用途:药物的含水量、结晶水、受热分解残余物含量的测定与分析,药物受热气体产物分析、药物逆向分析。
仪器型号:日本理学Thermo Mass Photo
测量范围:室温-1400℃,电子电离化法(EI)
检测送样量:1-30mg
样品特性要求:无爆炸性、腐蚀性、膨胀性、挥发性;有卤族元素、硫元素、亚氧价金属离子需要备注
可测试气氛:氦气、空气(80%氦气+20%氧气)
差示扫描量热(DSC)
DSC是通过利用测量物质在程序控温下的热量变化,研究药物物理性质与温度之间的关系。
主要用途:药物鉴别、纯度测定、多晶态药物分析;药物稳定性研究、晶型定性及定量分析、晶型转变应用及药物与辅料的兼容性研究;药包材及其他辅料的结晶速度、结晶度、结晶熔点、熔融热、热氧化、热降解和热交联、多相体系相容性等分析测试研究。
仪器型号:日本理学, Rigaku,DSCvesta
测试温度范围:-90~700℃
升温速率:1℃/min~100℃/min
最大气体流速:500mL/min
可测试气氛:氮气、空气
检测送样量:1-30mg
样品特性要求:无爆炸性、腐蚀性、膨胀性、挥发性;有卤族元素、硫元素、亚氧价金属离子需要备注
检测依据
《中国药典》2020 年版第四部0661 热分析法
GBT 19466.1-2004《塑料 差示扫描量热法(DSC)第1部分:通则》
GBT 19466.2-2004《塑料 差示扫描量热法(DSC)第2部分:玻璃化转变温度的测定》
GBT 19466.3-2004《塑料 差示扫描量热法(DSC)第3部分:熔融和结晶温度及热焓的测定》
GBT 19466.4-2016《塑料 差示扫描量热法(DSC) 第4部分:比热容的测定》
GB/T 33047.1-2016《塑料 聚合物热重法(TG) 第1部分:通则》
GB/T 31984-2015《光伏组件用乙烯-醋酸乙烯共聚物中醋酸乙烯酯含量测试方法 热重分析法(TGA)》
应用案例
1.TGA用于药物干燥失重及组分分析
图1.某药品的TGA分析
根据所测药物的性质、失重温度点与失重比例,可以推测发生的过程变化,如110℃之前常对应物理吸附的水,失重量为12.88%;110-400℃之间常对应物质的分解,失重量为64.29%;400-500℃为样品的焦炭化;500℃时样品的残余量为18.73%。图1中DTG展现了两个主要失重峰,第一个峰为吸附水的分解,第二个为样品主要组分的分解。
2.TG-MS 联用对干燥失重过程中逸出气体的分析
图2. 某种非处方的消炎止痛药剂TG-MS分析
图2显示构成原料分解成分的m/z 18、44、55、70、105和120的离子生成时,可观测到随之产生的三个阶段的质量下降。在该药品的分解成分中,可以明显观测到在156℃和280℃产生的两个阶段的脱水(m/z 18)峰和在285℃生成CO2(m/z 44)的峰。
3.DSC用于药物鉴别
3.1药物纯度鉴别
图3. 某工业级和分析级药物的DSC分析
由于物质的熔融行为受杂质的影响,多数有机物会发生低共熔,其中杂质含量越多,熔点越低,熔程越宽。如图3所示,某工业级药物的熔融峰较分析级该药物的峰形更宽,并在238.8℃出现杂质峰。
3.2药物真假鉴别
图4. 某种药品的DSC分析
每种物质的相变温度或发生分解时的热效应是固定的,其DSC图谱也是特定的。如图4为某种药品的DSC曲线图,从图中可以得到该药品在198.5℃出现明显的特征熔点峰,另一个未在198.5℃附近出现特征熔点峰,由此可鉴别药品的真假。
此外,中广测可根据药企研发需求提供方法开发、方法验证、标准制修订等技术服务。
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