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化验员应具备的基本技能,附详解!

食品理化检验 2021-08-21 点击 244 次

导读在分析工作中,洗净玻璃仪器是一个必须做的实验前的准备工作,也是一个技术性的工作。

       1、玻璃仪器的洗涤

       在分析工作中,洗净玻璃仪器是一个必须做的实验前的准备工作,也是一个技术性的工作。

       玻璃仪器特别是容量器皿在使用前必须充分洗涤,化学实验所用的玻璃仪器必须是十分洁净的,否则会影响实验效果,甚至导致实验失败。洗涤时应根据污物性质和实验要求选择不同方法。

       常用的烧杯、三角瓶、量简等一般玻璃仪器洗涤时,先用自来水冲去灰尘,再用毛刷蘸取洗衣粉等洗涤剂直接刷洗内外表面。刷洗时,使毛刷在盛有水的玻璃仪器里转动或上下移动,但用力不得过猛,否则容易把玻璃仪器(尤其是试管)底部损坏。最后用自来水冲洗干净,用纯化水淋洗三次。

       玻璃仪器洗净的标准是:内壁上附着的水膜均匀,既不聚成水滴,也不成股流下。

滴定管、比色管、容量瓶和移液管等量器不用毛刷刷洗,根据油污程度选择适当的洗涤剂洗。

附:几种常用洗涤液的配制和使用

       铬酸洗涤液

       (1)取工业硫酸100ml置于烧杯内,小心加热,然后慢慢加入5g研细的重铬酸钾粉末,边加边搅拌继续加热至冒烟为止,待冷却后,贮存在有盖的玻璃容器内。

       (2)称取20g研细的重铬酸钾粉末,置于20 ℃水中加热溶解,冷却后缓缓加入360ml浓硫酸,待冷却后,贮存在有磨口塞的小口玻璃瓶中。

器皿用铬酸洗液时应特别小心。因铬酸洗液为强氧化剂,腐蚀性强,易烫伤皮肤,烧坏衣服;铬有毒,使用时应注意安全,绝对不能用口吸,只能用吸耳球。

       具体操作如下:

       (1)使用洗液前,必须先将器皿用自来水和毛刷洗涤,倾尽器皿内水,以免洗液被水稀释后降低洗涤的效率。

       (2)用过的洗液不能随意乱倒,只要洗液未变为绿色,应倒回原瓶,以备下次再用若洗液变为绿色,表明洗液已失去去污力,要倒入废液缸内,另行处理,决不能随便倒入下水道。

       (3)用洗液洗涤后的仪器,应用自来水冲净,用纯化水润洗内部3次。

       碱性高锰酸钾洗液

       取高锰酸钾4g溶于少量水中,向该溶液中慢慢加入100ml 10%的NaOH溶液,混匀。用于洗涤被油或有机物沾污的器皿。

       注意事项:

       1洗后的器皿上如残留有MnO2沉淀物,可用盐酸或草酸洗液洗涤;

       2洗液不应在所洗的器皿中长期存留。

       草酸洗液

       5-10g草酸溶于100mL水中,加入少量浓盐酸。用于洗涤KMnO4洗液洗涤后在玻璃器皿上产生的MnO2,污迹。

       注意事项:必要时可加热使用。

       碘一碘化钾洗液

       1g碘和2g碘化钾溶与水,加水稀释至100mL。用于洗涤AgNO3的褐色沾污物。

       碱性乙醇洗液

       6g氢氧化钠溶于6mL水中,加入50mL乙醇。用于洗涤被油脂或某些有机物沾污的器。

       注意事项:

       1洗液贮于胶塞瓶中;

       不宜久存,易失效;

       2防止挥发和着火。

       2、玻璃仪器的干燥

       2.1控千于燥法:又叫风干,是最简单易行的干燥方法。

       2.2烘于干燥法:将仪器放入烘箱中,控制温度在105℃左右烘干。

       2.3吹干于燥法:用电吹风快速吹干玻璃器皿。

       2.4烤干干燥法:用酒精灯或红外灯加热烤干玻璃器皿。

       2.5有机溶剂干燥:对一些不能加热的厚壁或有精密刻度的仪器,如试剂瓶、吸滤瓶、比色皿、容量瓶、滴定管和吸量管等,可加入少量易挥发且与水互溶的有机溶剂(如丙酮、无水乙醇等),转动仪器使溶剂浸润内壁后倒出。如此反复操作2~3次,便可借助残余溶剂的挥发

将水分带走。如果实验中急用干燥的玻璃仪器,也可用此法进行快速干燥。

       3、样品的过滤处理

       在药物分析过程中,样品的溶解必须充分,如过滤时要保证滤液的浓度不能被改变(定量分析),滤纸和滤器必须干燥,根据标准的要求弃去初滤液,取续滤液进行实验或做进一步稀释再进行实验。

       如果是为了制备样品(非定量),在使用过滤纸前,可用水湿润滤纸后再使用。因为于的滤纸不但过滤效果不佳,尤其是当样品体积较少时,滤纸会吸附样品,影响实验结果。

       在药物分析过程中,折迭滤纸时,越多折痕越好;因为样本接触滤纸的面积相对较多,会增加过滤效率。可是,太多折痕可能会令滤纸破损。

对于比较澄清的样品宜选用扇形滤纸折叠方式;对于比较浑浊的样品、胶状沉淀宜选用折扇型滤纸折叠方式。沉淀越细,所选用的滤纸宜越致密。

国产滤纸份快速、中速、慢速三种。慢速滤纸质地致密。

       4、试管的使用

       可以加热,加热时要使用试管夹,夹持试管的中上部。

       一般大试管直接加热,小试管用水浴加热。

       反应液体不超过试管容积的1/2,加热时,液体不得超过试管容积的1/3,管口向上倾斜约45°,不准对着自己或他人,防止液体溅出伤人。

固体样品加热时生成气体(硫化氢、氨气)的操作,宜选用细的硬质试管。开始加热时,管口略向下倾斜,先使试管均匀受热后,再在固体样品处加热,防止试管受热不均或冷凝水倒流而炸裂。

       注意:

       (1)该类型的反应生成的气体往往有刺激性或毒性,操作时应在通风处或室外进行。

       (2)加热后的试管不能骤冷,防止破裂。(如不能将加热的试管放到冷的实验台上)

       5、酒精灯的使用

       酒精灯是实验室中常用的加热仪器。酒精的加入量不能超过酒精灯容积的2/3,也不能少于酒精灯容积的1/3;禁止向燃着的酒精灯添加酒精:禁止用燃着的酒精灯引燃另一只酒精灯:用完酒精灯后,必须用灯帽盖灭,不可用嘴去吹;应用外焰部分进行加热;

不要碰倒酒精灯,万一酒出的酒精在桌上燃烧起来不要惊慌,应立刻用湿抹布扑盖。

       6、胶头滴管的使用

       滴管在化学实验中经常使用,用于滴加少量的液体。吸取试液时先将滴管提出液面,挤出胶头中的空气,再把滴管伸入试液中吸取。向试管中滴液时,不能把滴管伸入试管中,以免滴管碰到试管壁而被污染。滴加试液要一滴一滴地加, 并边加边振摇(另有规定除外),注意观察现象。

编辑:刘宏超
[来源:食品理化检验]
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