化学试剂配制大全！

      化学试剂配制

      1、定义及范围

      2、试剂纯度

      3、化学试剂的安全存放及使用

      4、常用试剂分类

      5、化学试剂配制方法

      6、标准试剂

      一、定义及范围

      化学试剂:在化学试验、分析、研究及其它试验中使用的各种纯度等级的化合物或单质统称为化学试剂。包括试验方法中用到的一般溶液、缓冲液、指示液以及标准溶液等等。

      相关标准：

      GB/T 601-2016《化学试剂标准滴定溶液的制备》

      GB/T 602-2002《化学试剂杂质测定用标准溶液的制备》

      GB/T 603-2002《化学试剂试验方法中所有制剂及制品的制备》

      二、试剂纯度

      此外，还有基准试剂、色谱纯试剂、光谱纯试剂等。

      基准试剂:主要成分含量在99.5%-100%，杂质含量低于一级品或与一级品相当，是用于标定容量分析标准溶液的标准参考物质，可作为容量分析中基准物使用，也可精确称量直接配制标液。

      1、要求:组成与其化学式严格相符。纯度高，级别一般在优级纯以上。状态

稳定，可以长期保存。参加反应时，按反应式定量地进行，不发生副反应。有较大的分子量，在配制标准溶液时可以减少称量误差。

      2、有些高纯试剂和光谱试剂虽然纯度很高，但只能说明其中杂质含量很低，其主要成分含量可能达不到99.9%及以上，这时就不能用作基准试剂。

色谱纯:进行色谱分析时使用的试剂，在色谱条件下只出现指定化合物的峰，不出现杂质峰。

      三、化学试剂安全存放和使用

      分类

      1.易燃易爆化学试剂:乙醚、苯、丙酮等；

      2.有毒化学试剂:氰化钾、三氧化二砷等；

      3.腐蚀性化学试剂:硫酸、溴、苯酚等；

      4.强氧化性化学试剂:硝酸钾、高氯酸、五氧化二磷等。

      安全存放

      1.存放在通风、干燥、冷暗的环境。

      2.按照液体、固体分开存放。

强酸、强碱试剂分开存放；

氧化性还原性分开存放并做好标记。

      3.剧毒和易制毒试剂应专人保管，使用后记录用量。

      4.易燃易挥发试剂除应盖好内塞外，还应用胶带密封。

      5.生物制品、酶类制剂应该避光，冰箱低温保存。

      安全使用

      1.配制过程中要在通风橱内进行，佩戴好防护用具。易燃易爆品要远离火源，远离高温环境，易爆品轻拿轻放，避免震动;强腐蚀性试剂配制好后，如温度较高应降温处理，避免用手直接接触;配制易挥发性试剂决不可对准脸部，尤其是眼睛。

      2.配制试剂过程中，操作人员不能随便离开现场，直至配制完毕。

      3.操作过程中严格执行操作规范，熟知各类试剂的化学性质，避免发生反应，产生危险。

      四、常用试剂分类

      1.通用试剂：一般试剂、缓冲溶液、指示剂、其他

      2.标准试剂

      3.制品

      常用试剂分类-缓冲溶液

      缓冲溶液指的是由弱酸及其盐、弱碱及其盐组成的混合溶液，能在一定程度上抵消、减轻外加强酸或强碱对溶液酸碱度的影响，从而保持溶液的pH值相对稳定。

      常见的缓冲体系有:

      1、弱酸和它的盐(如乙酸-乙酸钠)。

      2、弱碱和它的盐(氨水-氯化铵)。

      3、多元弱酸的酸式盐及其对应的次级盐(如NaH,P04-Na2HPO4)的水溶液组成。

      常用试剂分类指示剂

      容量分析中用来指示达到滴定终点的物质。

      1. 酸碱指示剂：指示溶液中H+浓度的变化，是一种有机弱酸或有机弱碱，其酸性: 和碱性具有不同的颜色；

      2.金属指示剂：络合滴定法所用的指示剂，指示终点的原理是在一定pH值下，指示剂与金属离子络合，生成与指示剂游离态颜色不同的络离子。等当点时，滴定剂置换出指示剂，当观察到从络离子的颜色转变为指示剂游离态的颜色时即达终点；

      3.氧化还原指示剂：为氧化剂或还原剂，它的氧化态与还原态具有不同的颜色，在滴定中被氧化(或还原)时变色，指示出溶液电位的变化;

      4.沉淀滴定指示剂。主要是Ag+与卤素离子的滴定。

      常用试剂分类其他试剂及制品

      1.实验室洗液:铬酸洗液、氢氧化钾-乙醇洗液、硝酸洗液等。

      2.无二氧化碳的水、无氧的水等。

      3.饱和溶液:碘化钾饱和溶液。

      4.乙酸铅棉花

      5.百里草酚蓝试纸、甲基紫试纸等。

      五、化学试剂配制方法

      化学试剂配制方法-计算

      计算-质量摩尔浓度

      溶液中某溶质的物质的量除以溶剂的质量，称为该溶质的质量摩尔浓度。

      质量摩尔浓度=溶质摩尔数/溶剂质量  单位mol/kg

      质量摩尔浓度与物质的量浓度相比，前者不随温度变化，在要求精确浓度时，必须用质量摩尔浓度表示。但对于一般稀溶液来说，其密度近似等于水的密度，可以近似认为c(mol/L) =b(mol/kg)

      计算-质量比浓度

      指两种固体试剂相互混合的表示方法。

      例:钙指示剂在水溶液中不稳定，也容易变质，不适于配成水溶液，所以通常是与干燥的NaCL混合后直接将固体加入待测溶液中使用。

      1%钙指示剂(1+100) : 1克钙指示剂加100克氯化钠。

      甲基百里香酚蓝指示剂

      称取lg甲基百里香酚蓝和100g硝酸钾，混匀，研细。

      计算-体积分数(体积百分浓度)

      100mL溶液中所含溶质的体积(mL)数，一般用来表示溶质为液体的溶液，如乙醇(95%)溶液。

      单位: % (V/V)。

      常用于表示酒类样品的酒精度含量。

      计算-体积比浓度

      指用溶质与溶剂的体积比表示的浓度。

      例1:1盐酸，即表示1体积量的盐酸和1体积量的水混合的溶液。

      H₂SO₄(1+4)即表示此种硫酸水溶液是由1体积的浓硫酸(相对密度1.84) 与4体积的水混合而成。

      体积比浓度只在对浓度要求不太精确时使用。

      计算-物质的量浓度

      单位体积溶液中所含溶质B的物质的量，符号为C，单位:mol/L

      摩尔质量: M，单位g/mol, 在数值上等于该物质的相对原子质量或相对分子质量。

      化学试剂配制方法-例

      例:配制0.1mol/L氢氧化钠溶液1L

      C=m/M/V

      m=C*M*V=0.1*40*1=4g

      化学试剂配制方法-质量体积浓度

      用1L溶液里所含溶质的克数来表示的溶液浓度，单位: g/L、mg/L。

      例: 100g/L氢氧化钠溶液

      称取l00g氢氧化钠，用少量水溶解后，稀释至1L。

      化学试剂配制-方法称量

      器具:电子天平、烧杯或称量纸、药匙或滴管、量筒

      称量方法:

      01)直接称量法:将称量物放在天平盘上直接称量物体的质量；

      02)固定质量称量法:又称增量法。此法用于称量某一固定质量的试剂(如基准物质)或试样。这种称量操作的速度慢，适于称量不易吸潮、在空气中能稳定存在的粉末状或小颗粒物品。

      03)递减称量法:又称减量法。在称量过程中物质易吸水、易氧化或易与CO2等反应时，可选择此法。可连续称取若干份试样，节省时间。

      通过先将样品放于称量瓶中，置于天平盘上，称取样品和称量瓶的重量，然后取出所需的试样量，再称得剩余样品和称量瓶的重量，两次称量之差，即为所需试样的重量。

操作:根据试剂性质，准确称量一定量的试剂于称量纸或小烧杯中，易潮解或具有腐蚀性的试剂必须放在玻璃器皿中称量，动作要迅速。

      (1)试剂不能与手接触，要用洁净的药匙，量简或滴管取用试剂。

      (2)不能用同一种工具同时连续取用多种试剂。

      (3)试剂取用后一定要将瓶塞盖紧，不可放错瓶盖和滴管，用完后将瓶放回原处。

      (4)已取出的试剂不能再放回原试剂瓶内。

      化学试剂配制方法-溶解

      相关器具:玻璃棒、烧杯。

      加热:水浴加热直接加热溶剂。

      注意在容器上盖表面皿，以防止液体蒸发。

      如加热，需将溶液冷却至室温后才能进行下一步操作。

      六、标准试剂

      分析化学中使用的那些具有已知含量(有的是指纯度)或特性值，其存在量和反应消耗量可作为分析测定度量标准的试剂称为标准试剂。

      滴定分析用：

      1、基准试剂，如邻苯二甲酸氢钾、无水碳酸钠、氯化钠等等。

      2、标准滴定溶液:我国国家标准27种标准滴定溶液按用途可分6类。

      (1)酸碱滴定用氢氧化钠、盐酸、硫酸等。

      (2)氧化还原滴定用硫代硫酸钠、碘等。

      (3)沉淀滴定用硝酸银、氯化钠等。

      (4)络合滴定用乙二胺四乙酸二钠等。

      (5)非水滴定用高氯酸标准滴定溶液。

      (6)有机功能团测定用溴、溴酸钾、亚硝酸钠标准滴定溶液。

      标准试剂-滴定分析

      配制方法:

      1、直接配制法:葡萄糖、氯化钠等；

      2、间接配制法(标定法) :氢氧化钠、硫酸、盐酸等；

      注意事项:

      1、称量工作基准试剂的质量数值≤0.5g时， 按精确至0.01mg称量；数值>0.5g时， 按精确至0.lmg称量。

      2、制备标准滴定溶液的浓度应在规定浓度的±5%范围以内。

      3、运算过程中保留5位有效数字，最终结果取4位有效数字。

      4、开封使用过的标准滴定溶液保存时间不超过2个月；碘、氢氧化钾-甲醇标液一般不超过1个月；亚硝酸钠标液一般不超过15d,高氯酸标液开封后当天使用。

      5、标准滴定溶液的浓度小于或等于0.02mol/L时，应于临用前将浓度高的标准滴定溶液用煮沸并冷却的水稀释，必要时重新标定。

      6、溶液出现浑浊、沉淀、颜色变化等现象时，应重新制备。

      标准试剂-仪器分析

      标准物质通常分为一级标准物质和二级标准物质，一级标准物质主要用于标定比它低一级的标准物质、校准高准确度的计量仪器、研究与评定标准方法:二级标准物质主要用于满足一些一般的检测分析需求，以及社会行业的一- 般要求，作为工作标准物质直接使用，用于现场方法的研究和评价，用于较低要求的日常分析测量。

      配制注意事项:

      1、选取有证标准物质(有效期内)，与稀释溶液(如水)共同放在标准配置区一定时间，与室温相同后再进行称取、稀释。稀释用容量瓶、移液管或移液枪必须经过计量校准合格。

      2、储备液、中间液与工作液一逐级稀释: 移取体积越大、容量瓶定容体积越大，所得相对标准偏差越小。

      3、有效期- GB/T 27404-2008《实验室质量控制规范食品理化检测》

      用于农兽药残留检测的标准溶液一般配制成0.5mg/mL~ lmg/mL的标准储备液，保存于0℃左右的冰箱中，有效期为6个月:稀释成浓度为0.5ug/mL-lμg/mL或适当浓度的标准工作液，保存在0℃-5℃的冰箱中，有效期为2周~3周。

      元素标准溶液一般配制成浓度为100μg/mL的标准储备液，保存在0℃-5℃的冰箱中，有效期为6个月:稀释成浓度为1μg/mL-10ug/mL或适当浓度的标准工作液，保存在0℃-5℃的冰箱中，有效期为1个月。

      标准试剂-溶液的稀释

      溶质+水：

      1.浓溶液加水稀释

      2.浓溶液加稀溶液混合

      3.溶质加稀溶液

      4.稀溶液蒸发得到相应的浓溶液

      稀释前后溶质的物质的量守恒C1V1 =C2V2

      稀释前后溶质的质量守恒M1W1= M2W2

      标准试剂-例

      混标配制一苯甲酸、山梨酸、糖精钠:

      1、储备液(1000mg/L) :分别准确称取苯甲酸钠、山梨酸钾和糖精钠0.118g、0.134g和0.117g, (精确到0.0001g) ，用水溶解并分别定容至100mL。于4℃贮存， 保存期为6个月。

      2、苯甲酸、山梨酸和糖精钠混合标准中间溶液(200mg/L) :分别准确吸取苯甲酸、山梨酸和糖精钠标准储备溶液各10.0mL于50mL容量瓶中，用水定容于4℃贮存，保存期为3个月。

      3、苯甲酸、山梨酸和糖精钠混合标准系列工作溶液:分别准确吸取苯甲酸、山梨酸和糖精钠混合标准中间溶液0mL、0.05mL、0.25mL、0.50mL、 1.00mL、 2.50mL、 5.00mL和10.0mL， 用水定容至10mL，配制成质量浓度分别为0mg/L、1.00mg/L、5.00mg/L、10.0mg/L、20.0mg/L、50.0mg/L、 100mg/L和200mg/L的混合标准系列工作溶液。

      标准试剂-称量

      称量挥发性较强的的标准物质:

      1、保证天平稳定。

      2、若是多组分混标，考虑每种组分的挥发性。

      3、先放入一定量的溶解试剂，或是先称取挥发性小的组分。

      4、快速称取挥发性较强的组分，不要挂壁，直接称入容量瓶底部，尽量减少称量次数。

      5、定容、转移储存。存储试剂瓶应控制容量，减少瓶中空气，以防止组分挥发，开盖即损失。

      称量微量固体标准物质：

      1、震动标准瓶，尽量将标物集中到瓶身范围，尽量减少瓶盖里残留标物。

      2、将标准瓶外标签及一切标识清洗干净，恢复至室温后备用。

      3、称量标准瓶，质量m1。

      4、用溶解溶剂将标物溶解，少量多次震荡冲洗标准瓶(带盖震荡)，转移至容量瓶中，直至标物完全溶解并转移。

      5、氮气吹干标准瓶，称量瓶重m2。

      6、标准品净重m2-m1。

      7、如果实际称重与标识重量严重不符，弃用。