首先是高效液相色谱仪HPLC的关机方法:
1. 仪器关机及冲洗
1.1 仪器在停机前,需冲洗色谱柱,冲洗原则如下:
反相色谱:使用高比例的甲醇或乙腈冲洗60min(250mm色谱柱);如果使用了缓冲盐,首先使用10%甲醇水溶液冲洗色谱柱60min,然后换成高比例的甲醇或乙腈冲洗色谱柱60min;(若使用150mm的色谱柱,则分别冲洗30min即可);
正相色谱:在储存色谱柱之前,请用强的溶剂冲洗色谱柱(去除强保留成分,正相色谱柱中通常使用乙醇),然后使用合适的溶剂储存色谱柱。
1.2 关检测器
若使用VWD/DAD检测器,在软件中关闭检测器的氘灯和钨灯;
若使用ECD检测器,关闭池子电位;
若使用RefractorMax521或FLD-3000检测器,关闭池温;
1.3 关闭柱温箱温度控制;
1.4 关闭Pump的泵马达;
1.5 停泵后保持CAD通气状态,半小时后关闭GAS开关到OFF,关闭雾化器温度;(如未配置CAD/VEO检测器,请忽略此步骤);
1.6 断开仪器连接,关闭工作站软件,停止仪器控制器;
1.7 依次关闭检测器、柱温箱、自动进样器、泵的电源;
1.8 关闭钢瓶减压阀。(如未配置CAD/VEO检测器,请忽略此步骤)。
2.色谱柱和仪器的保存
2.1 春节长假期间,建议将分析柱从仪器上拆下来保存:(注意拆下来的色谱柱两端要用死堵头密封,避免保存溶液挥发)
反相色谱柱:清洗完成后,将反相色谱柱保存在高比例的有机相中(推荐80%有机相20%水)。(若色谱柱有特殊要求,请参照说明书来操作)
正相色谱柱:保存溶剂通常是含乙醇的正己烷,也可在常规清洗后直接保存在乙醇中,或80%甲醇/乙腈-20%醋酸铵缓冲盐(5mM)中。
2.2 色谱柱拆下来之后,用两通连接断开的管线,将仪器所有通道先使用超纯水冲洗,然后再用纯甲醇冲洗保存,以防止长菌。(正相色谱可保存在异丙醇中)
2.3 仪器停机后,做好相关的实验使用记录并备份和打印重要数据。
LC-MS液质联用仪的关机与开机方法:
1.假期前关机停用仪器,建议关机分三步:
第一步,冲洗色谱柱,停液相: 并把液相所有的液体都置换成甲醇, 建议泵灌注10分钟, 进样器灌注10个循环, 让色谱柱和仪器都保存在甲醇里面。
第二步,关高压,泄真空, 停质谱:首先保证液相流速停止, 然后standby 质谱,降温, 泄真空, 待温度降到40℃后停止氮气。
第三步,关闭电源:液氮罐氮气总阀或氮气发生器电源,关闭UPS,仔细检查一下实验室的水、电、气是否已经关闭并清空废液,检查废气管的位置是否正常,关机完成。
2.节后开机使用仪器,建议开机分三步:
第一步:开启空调并将空调温度设置为20-22℃。
第二步:保持空调运行4-8小时后再开启仪器。若您不着急使用仪器,建议您最好在保持空调运行至第二天再开启仪器。
第三步:UPS正常后,先开电脑,进入Windows界面后打开进样器、泵、质谱。质谱开电源10分钟后才可以进入MassLynx,然后抽真空过夜直至第二天,换上您的流动相 ,液相做startup 打开氮气 ,质谱 operate,您的LC-MS仪器就可以正常使用了。
质谱仪器关机停用,建议分三步:
1冲洗色谱柱,管路及喷针,停液相
质谱工作在Operator状态,取下色谱柱,换上两通。将液相流动相换成甲醇/水:50/50,用0.8mL/min冲洗管路和喷针约30分钟,去除盐分残留。 然后用100%甲醇再冲洗10分钟。
2关高压,泄真空, 停质谱
首先保证液相流速停止, 然后把去溶剂气温度设到最低值,待温度降到40℃后停止氮气。
Standby 质谱,等30分钟,等仪器降温。
Vent仪器, 泄真空,确认分子泵转速降到3%以下。
关质谱仪,液相电源开关,关质谱仪隔离阀。
3关闭气路及电源
关闭液氮罐氮气总阀或氮气发生器电源,关闭UPS。仔细检查一下实验室的水,电,气是否都已经关闭并清空废液,检查废气管的位置是否正常,关机完成。
来源:安捷伦微课堂、赛默飞服务平台、沃特世
评论