脂溶性维生素检测的常见问题及解决方案

　　脂溶性维生素检测的常见问题及解决方案。

　　脂溶性维生素是指可溶于有机溶剂中的一类维生素，主要包括维生素A、D、E、K1及β-胡萝卜素等。

　　目前实验室常用检测方法包括(以下方法已于2017年6月23日正式实施)：

　　脂溶性维生素的样品前处理过程分为溶解、皂化、萃取、水洗、脱水和浓缩6个步骤。

　　下面小编将根据日常实验过程中存的问题，提出一些解决办法供大家参考：

　　问题一：试样处理过程中，试样不溶解于水，或溶解不均匀。

　　应采取均匀取样：对于脂肪含量高的样品，可适当减少取样量，防止样品因皂化不完全而出现氮吹后残留油状物质的情况。对于含淀粉的样品，应先酶解再进行皂化。对于不溶于水或溶解不均匀的样品，可先振荡再进行超声溶解。

　　问题二：萃取及水洗过程中，出现乳化现象。

　　应避免大力振摇分液漏斗。以防出现乳化现象而对实验结果造成影响。若出现乳化现象，可加入少量饱和食盐水，并静置直至分层。

　　问题三：无法氮吹干，或氮吹后底部残留油状物质。

　　确保漏斗及鸡心瓶干燥。脱水过程中，应防止漏斗外壁的水流入鸡心瓶中，以免出现氮吹不干的现象。氮吹干后，应根据样品含量确定定容体积。

　　(常见的鸡心瓶和氮吹仪)

　　问题四：实验过程中未考虑脂溶性维生素遇光、遇氧、遇热不稳定的性质，造成脂溶性维生素的损失。

　　实验全程应避光操作：皂化前需加入抗坏血酸，并充氮气进行保护。皂化完成后应立即冷却至室温，萃取完成后应在40±2℃的条件下旋蒸至近干，但决不允许旋蒸干。维生素A、D、E、K1的标准储备液-10℃以下避光保存且使用前需校正浓度，标准工作液需临用前配置。