第三次全国土壤普查常见139个技术问题解答（附附件）

11月23日，中华人民共和国农业农村部发布了《第三次全国土壤普查常见技术问题解答》。《答疑手册》第1期，从工作平台应用，外业调查与采样及样品制备、流转保存与检测三部分进行问题解答，共计139个常见问题。

近期，国务院第三次全国土壤普查领导小组办公室组织第三次全国土壤普查专家技术指导组，对试点期间各地反馈的关于平台应用、外业调查采样、内业样品制备与检测等问题进行梳理总结与分析研判，初步形成常见技术问题答疑手册（第1期139问），供各地参考。如对解答内容存疑请联系责任编辑：

　　钱建平 （平台应用），010-82108770，qianjianping@caas.cn；

　　吴华勇 （外业调查采样），010-59191216，hywu@issas.ac.cn；

　　郑  磊（内业样品制备与检测），010-59196343，trjcbz@126.com。

　　附件：第三次全国土壤普查常见技术问题答疑手册（第1期139问）.pdf

部分摘要如下：

第三部分 样品制备、流转、保存与检测 

（一）样品流转 

101．样品流转过程中插入质控样品的具体要求？是否 有统一的合格供应商？ 

答：省级土壤普查办负责制定省级质控计划，明确质控 样插入具体要求，插入质控样相关指标无需覆盖检测样品的 所有指标。根据资质认定/实验室认可的相关要求，实验室应 有对外部提供产品和服务评价、验收和确认的程序，以确保 采购试剂、仪器设备等供货及后续服务质量。质控样（包括 标准物质和参考标准物质）是实验室重要的采购物品，实验 室须按照相应程序进行确认及采购。

 （二）样品检测 

102．国家层面是否统一制样器具的类别、材质和型 号？

 答：《土壤样品制备与检测技术规范（试行）》中 2.4 对 样品制备所需工具和材质已做明确要求，承担样品制备任务 的实验室应结合本省任务安排及实际情况，确定相应样品制 备器具。

 103．第三次全国土壤普查工作平台上样品制备的起止时间如何界定？

 答：一般样品和剖面样品的制备起止时间为粗磨开始和 粗磨结束。水稳性大团聚体的制备起止时间为风干开始和风 干结束。 

104．1 mm 土壤样品如何细磨？

 答：按照《土壤样品制备与检测技术规范（试行）》中 2. 6.1“一般样品制备”有关要求，采用四分法或多点取样法，在 送检样品中分取约 50g 样品（具体数量依据相关检测方法要 求），用木辊或在瓷（玛瑙）研钵中研磨，使之全部过 1 mm 样品筛，用于速效钾、缓效钾等指标检测。

 105．阳离子交换量、交换性盐基有多种方法，是否需 要根据土壤样品酸碱性来选择不同方法进行样品检测？酸性土壤、中性土壤、石灰性土壤如何界定？

 答：按照《土壤样品制备与检测技术规范（试行）》规 定，阳离子交换量、交换性盐基等土壤样品检测，应根据土 壤样品酸碱性选择对应的检测方法。依据《中国土壤》（中 国农业出版社，1998），pH<6.5 ph="">7.5 为碱性土壤，pH 6.5~7.5（包含 6.5 和 7.5）为中性土壤。

 106．有效态铁、锰、铜、锌检测方法为《土壤有效态 锌、锰、铁、铜含量的测定二乙三胺五乙酸（DTPA）浸提 法》（NY/T 890－2004），该标准适用范围为 pH>6 的土壤， pH<6 的土壤样品如何检测？ 

答：农业行业标准《土壤有效态锌、锰、铁、铜含量的测定二乙三胺五乙酸（DTPA）浸提法》（NY/T 890-2004） 规定了采用二乙三胺五乙酸（DTPA）浸提剂提取土壤中有 效态锌、锰、铁、铜，以原子吸收分光光度法或电感耦合等 离子体发射光谱法加以定量测定的方法，该标准规定适用于 pH>6 的土壤。《土壤分析技术规范》（第二版）（中国农业出 版社，2006）引用了该标准，并明确 pH<6 的土壤也可参照 使用。经内业技术组专家研究确定，NY/T 890-2004 标准适 用于所有土壤有效态锌、锰、铁、铜含量的测定。

107．全氮检测方法为《土壤检测第 24 部分：土壤全氮 的测定自动定氮仪法》（NY/T 1121.24－2012），其中样品前 处理规定了“6.3.1 不包括硝态氮和亚硝态氮的消煮”“6.3.2 包 括硝态氮和亚硝态氮的消煮”两种方法，如何选择？

 答：鉴于土壤样品硝态氮和亚硝态氮含量很低，对土壤 全氮量的测定结果影响很小，经内业技术组专家研究确定， 除含硝态氮高的土壤外，其余耕地园地、林地草地土壤样品 可采用标准中不包括硝态氮和亚硝态氮的方法进行全氮检 测样品前处理。 

108．《土壤样品制备与检测技术规范（试行）》规定耕 地园地、林地草地总磷均可用《森林土壤磷的测定》（LY/T 1232－2015）检测，但该标准无电感耦合等离子体发射光谱 法的具体步骤。 

答：《森林土壤磷的测定》（LY/T 1232－2015）条款 3. 2 酸溶法明确待测液中磷采用钼锑抗比色法或电感耦合等离 子体发射光谱法测定，鉴于该标准没有明确电感耦合等离子 体发射光谱法操作分析步骤，检测实验室应编制电感耦合等 离子体发射光谱法测定全磷的作业指导书，并进行方法验证， 经省级三普办审核批准后，可以使用电感耦合等离子体发射 光谱法测定全磷。 

109．按照《固体废物金属元素的测定电感耦合等离子 体质谱法》（HJ 766－2015）和《固体废物 22 种金属元素的 测定电感耦合等离子体发射光谱法》（HJ 781－2016）检测 镉（Cd）、铬（Cr）、铜（Cu）、锰（Mn）、钼（Mo）、镍（Ni）、 铅（Pb）、锌（Zn）、铁（Fe）、铝（Al）、钙（Ca）、镁（Mg）， 对是检测土壤试样的浸出液还是检测土壤试样，前处理如何 操作？ 

答：本次土壤普查借鉴的固体废物检测标准均是检测土 壤试样而非检测土壤试样的浸出液。其中，使用《固体废物 22 种金属元素的测定电感耦合等离子体发射光谱法》（HJ 781－2016）的方法可采用“盐酸+硝酸+氢氟酸+双氧水，微 波消解法”，也可采用“盐酸+硝酸+高氯酸+氢氟酸，电热板 消解法”进行前处理。使用《固体废物金属元素的测定电感耦 合等离子体质谱法》（HJ 766－2015）可采用“盐酸+硝酸+氢 氟酸+双氧水微波消解法”进行前处理，若通过验证能满足本 方法的质量控制和质量保证要求，也可以使用电热板等其他 27 消解法进行前处理。 

110．《土壤样品制备和检测技术规范（试行）》中未写 明土壤矿物、凋萎系数检测具体方法。

 答：《土壤样品制备与检测技术规范（试行）》和第三次 全国土壤普查内业检测培训教材中规定了土壤田间持水量 和凋萎系数采用压力膜（板）法，并明确了具体操作步骤和 有关要求，土壤矿物测定采用 X 射线衍射法。

 111．《土壤分析技术规范》（第二版）中“机械组成”5.2 比重计法，未说明分散剂量及检测结果单位。

 答：吸管法和比重计法中分散剂校正公式不同。比重计 法分散剂校正是在计算小于某粒径颗粒含量时进行扣除，根据此结果绘制颗粒大小分配曲线，进而在曲线中查找小于某 粒径颗粒的含量，再计算各粒级百分数。按照《土壤分析技 术规范》（第二版）中 5.2 比重计法规定，分散剂量的确定有 两种方法。 

方法一，可参照《土壤分析技术规范》（第二版）中 5.1 吸管法计算分散剂质量，公式如下： 分散剂质量（g）＝c×V×M

c——分散剂溶液的摩尔浓度，mol/L； 

V——分散剂加入的体积，mL； 

M——分散剂的毫摩尔质量，g/mmol。 

方法二，在比重计法中作空白测定（即在沉降筒中加入与样品所加相同量的分散剂，用蒸馏水加至 1 L，与待测样 品同条件测定），计算时减去空白值，便可免去弯月面校正， 温度校正和分散剂校正等步骤。 在方法中已规定最后结果是计算各粒级百分数，检测结 果单位为%。 

112．《土壤分析技术规范》（第二版）中比重计法测定 机械组成过程繁琐、精度不高，是否可探索建立吸管法使用 粒度分布仪测定方法，或使用《森林土壤颗粒组成机械组成 的测定》（LY/T 1225-1999）方法检测？

 答：《土壤样品制备与检测技术规范（试行）》规定土壤 机械组成测定采用《土壤分析技术规范》（第二版）吸管法 和比重计法，两种方法均可用于土壤机械组成的检测。《土 壤样品制备与检测技术规范（试行）》规定的检测方法主要 采用标准方法或权威方法，且经过专家多次研讨确定，在方 法未经大量试验验证前不得随意改变。《森林土壤颗粒组成 （机械组成）的测定》（LY/T 1225-1999）土壤质地分类与颗 粒分级采用美国制，与现有技术规范规定不一致。

 113．水稳性大团聚体检测湿筛筛分完成后，各粒级中 有石砾，但是在干筛时属于结合在大团聚体中的石砾，在干 筛时无法去除，在湿筛过程中是否去除？

 答：水稳性团聚体大多是钙、镁、腐殖质胶结起来的颗 粒，因腐殖质是不可逆凝聚的胶体，其胶结起来的团聚体在水中振荡、浸泡、冲洗而不易崩解，仍维持其原有结构；而 非水稳性胶体则是由粘粒胶结或电解质凝聚而成，当放入水 中时，迅速崩解为组成土块的各颗粒成分，不能保持原来的 结构状态。湿筛时若出现石块、石砾及明显的根系等有机物 质，则不属于土壤水稳性团聚体，需要去除。 

114．水溶性硝酸根离子含量过高的土壤，水溶盐离子 加和总量与水溶盐总量检测结果超出《森林土壤水溶性盐分 分析》（LY/T1251–1999）中表 4 允许偏差超范围。 答：建议检测机构在出现水溶盐离子加和总量与全盐量 不平衡问题时，对可能影响加和离子的原因进行排查，并提 供影响加和的其他阴阳离子含量的测定原始记录等备查。 

115．碳酸钙检测用非水滴定法检测，最终结果是否转 换为以碳酸钙计？

 答：《土壤分析技术规范》（第二版）中非水滴定法测定 结果是以 CO2计，此次三普土壤样品测定结果以碳酸钙含量 计。

 116．不同的土壤粒径含水率不一样，怎样折算含水 率？ 

答：统一采用过 2 mm 筛的土壤样品测定风干试样含水 量，作为不同粒径试样测定结果的烘干基折算依据。 

117．林地草地盐碱荒地中交换性盐基总量测定方法仅 有《森林土壤交换性盐基总量的测定》（LY/T 1244－1999），该方法明确规定适用于酸性和中性，对于碱性土壤是否适合？ 

答：对于碱性森林土壤（石灰性土壤或盐渍化土壤）， 不能采用《森林土壤阳离子交换量的测定》（LY/T 1244－19 99），因为该标准采用乙酸铵交换－容量法会溶解石灰性土 壤碳酸钙中游离钙离子，导致交换性盐基总量大于阳离子交 换量。鉴于碱性森林土壤的交换性盐基总量目前尚未有明确 的国家或行业标准规定，建议采用《石灰性土壤交换性盐基 及盐基总量的测定》（NY/T 1615－2008）方法测定交换性盐 基总量。

 118．交换性盐基总量中交换性钠含量较低，采用火焰 光度法测定结果稳定性较差、检出限高，建议补充交换性钾、 交换性钠、交换性钙、交换性镁 ICP 法测定方法。 

答：目前没有 ICP 法测定交换性盐基离子标准，应按照 《土壤样品制备与检测技术规范（试行）》规定方法检测。

 119．部分土壤样品中硝酸盐含量较高，本次阴离子只 测定碳酸根、碳酸氢根、硫酸根、氯根，造成水溶盐阴阳离 子不平衡，水溶盐总量和离子总量不平衡该如何解决？ 

答：本次普查水溶盐的测定主要针对盐碱地，盐碱地土 壤所含的可溶盐主要是钠、钙、镁的氯化盐或硫酸盐和碳酸 盐及重碳酸盐。土壤水溶性盐分组成测定按照《森林土壤水 溶性盐分分析》（LY/T 1251－1999）标准操作，该标准规定用离子加合法将阴阳离子总量相加进行计算水溶性离子总 量，同时对全盐量与水溶性离子总量之间的允许偏差进行了 规定。