SGS分享:金属材质成分分析简介与OES测试经验
李笑良
金属材料为什么要测试元素含量,主要是从健康、环保、成本控制单方面去考虑。健康和环保,就是让我们使用的产品对人的身体和环境造成危害和污染;控制成本就是在产品达到预期要求的同时,减少贵重金属的投入量,降低成本。方法 | 优点 | 缺点 |
湿法分析 | 每个元素单独检测,干扰少。准确度高,可以检测高含量。 | 时间长,效率低,需要用多种化学试剂,对环境有影响。 |
OES | 操作简单,分析速度快,可同时进行多元素定量分析,精度高,检测限低,样品相对破坏小。 | 一种经验相对分析的方法,样品要求平面、无污染,依赖标准物质的匹配性。 |
ICP-OES | 对样品形状没有要求,样品用量 少,分析速度快,耐高盐。可以 根据自己的产品设定测试条件。 | 太高(≥10%)或太低(PPB)含量都不能检测。 |
ICP-MS | 检出限低、干扰最少、分析精密度高、分析速度快、可进行多元素同时测定。 | 成本高,耐盐性差。 |
AAS | 成本低,测试少量元素时速度快。 | 一个样品要检测多个元素时速度 较慢,精度不优于ICP |
方法 | 优点 | 缺点 |
XRF | 无破坏性,快速,简便。 | 某些轻元素不能检测,只 能做定性和半定量。 |
EDS | 效率高,快速对分析点作出定性分析,对样品表面无特殊要求,适于粗糙表面分析。 | 分辨率低,只能分析原子序数大于11的元素,局部表面信息,信息深度约为3-5nm,定性或半定量的结果。 |
C/S & N/O仪 | 精度高。 | 样品的制样要求高。 |
[img=,690,589]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/09/201809031432138515_1777_2883703_3.png!w690x589.jpg[/img]
电极对样品放电,使样品产生发射光谱,光谱通过透镜、光栅等配件导入检测器,检测器检测出光谱强度后导入计算机,计算机算出金属材质成分含量。
OES分析金属材质成分时,要求金属材料经过机加工后能得到一个干净无污物且致密的平面,并且直径>8mm,厚度>2mm。实验室中常见的可以用OES测试的金属有:
Fe基合金:碳钢,合金钢,不锈钢,热作、冷作模具钢,高速工具钢,高铬铸铁。
Cu基合金:黄铜,锡青铜,铝青铜,镍白铜。
Al基合金:变形铝,铸铝。
Sn基合金:无铅锡,锡铅焊料。
Zn基合金:3#,5#等锌铝合金。
实验室中常见无法用OES测试的金属有:
球墨铸铁、粉末冶金产品。这两种类型的产品由于其本身致密性不好,无法用OES测试。某些金属的铸造产品,如铸铝、铸锌,也会出现试样本身有砂孔致密性达不到要求,无法用OES测试。
直径要求是因为激发孔是Φ7mm,测试时必须保证完全覆盖,光谱能全部导入检测器中而不会扩散出去;厚度是为了保证激发过程中样品不被击穿,或者因为过热对某些元素的测量造成比较大的影响(Ni)。最常见的就是不锈钢锅、杯、壶,防盗网,发热套等产品,这几类不锈钢产品的厚度一般做的很薄,在做完OES测试后,试样背面出现发黄的现象,这时虽然没有击穿,但是已经对Ni含量的测试造成了相当大的影响了。
样品的表面积越小(横截面积、厚度越小),散热就越差,这个情况会导致304不锈钢中Ni含量跳动较大。拿一块304牌号的光谱标准块,用OES连续激发标块表面,激发次数大约七八次以后,可以看到Ni含量的测出值越来越低。做测试时,不建议对同一个样品进行很多次的连续激发。
日常测试中,还会遇到这些问题:1.铸铝中Si含量跳动较大。对于铝锭,取样时,建议取1/4处的横截面,然后多次测试,例如测试5个点,给平均值;对于铸铝产品,可以根据客户要求的指定部位多取测试点,或者在测试完成后指出测试部位。2.铸造铝合金平底锅,Si , Fe等一些元素随着深度一直变化,Si元素变化最大了,从13%一直往下到9%。应与客户沟通,确定测试位置为1/4厚度位置。3.螺丝、螺栓、斧头、锄头等,表面和芯部碳含量会有表较大的偏差,测试时也需要注意打磨深度。
下面,再来举一个实例说明实验室用OES测试金属材质成分。
某客户需要对焊接管中的焊料进行成分分析:
[img=,202,151]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/09/201809031433172292_1250_2883703_3.jpg!w202x151.jpg[/img]
这时我们先将样品制成合适的形状,然后用OES试测出大概含量:
[img=,411,159]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/09/201809031433506304_954_2883703_3.jpg!w411x159.jpg[/img]
元素 | C | Si | Mn | P | S | Cr | Ni | Mo |
结果,% | 0.023 | 0.55 | 1.28 | 0.035 | 0.004 | 18.56 | 12.11 | 2.87 |
C | Si | Mn | P | S | Cr | Ni | Mo | |
GBW(E)010338 | 0.024 | 0.454 | 0.985 | 0.032 | 0.024 | 18.780 | 11.680 | 3.230 |
GBW(E)010198 | 0.045 | 0.620 | 1.240 | 0.034 | 0.012 | 18.740 | 8.160 | 0.142 |
YSBS20313-1-2002 | 0.012 | 0.526 | 1.430 | 0.034 | 0.026 | 17.150 | 12.830 | 2.420 |
GBW(E)010217 | 0.024 | 0.33 | 0.836 | 0.039 | 0.015 | 16.27 | 10.2 | 2.00 |
IARM 2G | 0.050 | 0.29 | 1.82 | 0.029 | 0.026 | 18.2 | 8.3 | 0.30 |
BS 91F | 0.060 | 0.381 | 0.762 | 0.022 | 0.0071 | 16.34 | 0.40 | 0.112 |
BSSS4952 | 0.347 | 0.660 | 0.410 | 0.016 | 0.003 | 13.150 | 0.230 | 0.049 |
元素 | C | Si | Mn | P | S | Cr | Ni | Mo |
结果,%-1 | 0.020 | 0.053 | 1.30 | 0.033 | 0.005 | 18.44 | 11.88 | 2.79 |
结果,%-2 | 0.021 | 0.055 | 1.29 | 0.032 | 0.006 | 18.49 | 11.93 | 2.82 |
平均值,% | 0.020 | 0.054 | 1.30 | 0.032 | 0.006 | 18.46 | 11.90 | 2.80 |
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