水中酚类化合物的预处理及检测方法

　　水中酚类化合物?这是啥东东?是怎么来的?有什么危害?

　　了解这些，你就明白检测水中酚类化合物的重要性。

　　酚类化合物是环境水中主要污染物之一，主要来源于染料、农药、石油化工等企业所排放的废水，对人类健康和生态环境具有很大的潜在危害，是环境检测的重要指标。

　　可见，酚类化合物的检测是多么重要。

　　既然这么重要，那我们该用什么方法来检测?

　　总算说到重点了。

　　传统方法是国标《GB/T 5750.4-2006》中4-氨基安替比林三氯甲烷萃取分光光度法。但随着技术的不断发展，有关酚类化合物的预处理手段和检测方法已有许多研究进展。下面就由小编带你们去了解有关水中酚类化合物测定的方法。

　　在讲述检测方法之前，我们先来说一下样品预处理方法。

　　或许有读者要问，为什么要讲预处理方法呢?不能直接讲检测方法吗?其实预处理做得不好，会直接影响着后面的检测结果。因为环境水样品基体较为复杂, 干扰物质较多，而酚类化合物组分的含量较低，通常无法直接测定, 需对样品进行一定的预处理。So，请接着往下看。

　　一、预处理方法

　　1、蒸馏法

　　蒸馏法是指通过蒸馏方式 , 使挥发性酚类化合物与干扰物质和固定剂分离，可消除样品中的色度、浑浊度和金属离子的干扰。蒸馏法适用于用分光光度法测定水中挥发酚的含量，如紫外分光光度法、4-氨基安替比林分光光度法等。此方法成本较低，但是耗时较长，操作较繁琐，且对干扰物分离程度较低，不适用于测定样品的总酚及单个酚。

　　2、固相萃取法

　　固相萃取是一个包括液相和固相的物理萃取过程，样品溶液通过吸附剂床时，分离物浓缩吸附在其表面，而其他样品成分则通过吸附剂床，从而得到高纯度和浓缩的分离物。该方法稳定可靠，富集能力高，但是消耗溶剂较多，且会带来一定的样品损失。

　　3、液-液萃取法

　　液-液萃取技术是一种重要的样品前处理手段，是根据物质在互不相溶的液体之间溶解度的不同而达到分离和富集的目的，其具有选择性高、分离效果好、回收率高、操作简便等优点。但是消耗有机溶剂量较多，步骤较繁琐。

　　4、固相微萃取法

　　固相微萃取是以固相萃取为基础发展而来的, 它是一种集萃取、浓缩、解吸、进样于一体的样品前处理技术。除保留固相萃取的优点外, 还具有不需使用有机溶剂, 不需要柱填充剂的优点。固相微萃取的原理与固相萃取不同, 它不是将待测物全部萃取出来, 而是建立在固定相和水相之间, 待测物达成分配平衡的基础上进行检测。该技术绿色、简便、快捷，样品用量少、对待测物的选择性高。但由于萃取头的品种较少，且有一定的溶剂解吸损失，实际应用中受到了限制。

　　此外，还有液膜萃取、超临界流体萃取，液-液-液微萃取、液相微萃取等预处理方法。

　　二、检测方法

　　做好预处理后，自然到了检测的步骤。常见的检测方法有以下几种。

　　1、4-氨基安替比林光度法

　　4-氨基安替比林光度法是经典的国标测定方法，在日常检测中被广泛运用，主要用于测定水中的挥发酚。先用蒸馏法得到挥发性酚类化合物，在pH(10±0.2)介质中，以及氧化剂铁氰化钾的存在下，酚与4-氨基安替比林生成红色安替比林染料，用三氯甲烷萃取后比色定量。该方法所需样品量大，结果较准确，检测限较高。

　　2、气相色谱法

　　气相色谱法是用溶剂或固体吸附富集水中酚类化合物，再将样品注入气相色谱柱使酚类物彼此分离，按时间顺序得到谱峰。该方法稳定可靠，灵敏度高。不过该方法通常需要将样品衍生化以改善分离效果并提高灵敏度，前处理较为复杂。

　　3、高效液相色谱法及液相色谱-质谱联用法

　　酚类化合物的分子结构中都含有羟基，极性较大，而洗脱时极性高的一般先被洗脱，故苯酚最先出峰。该方法精密度好，准确度高，测定的各种化合物分离度较好，适用于水中多种酚类化合物的检测。

　　此外，还有紫外分光光度法、气相色谱-质谱联用法、液相色谱-质谱联用法、毛细管电泳法等多种方法。

　　总结 酚类化合物是环境水中主要污染物之一，测定和控制其含量有着重要的意义。本文介绍了目前常见的几种水中酚类化合物的预处理方法及测定方法，各有优缺点。正如“金无足赤，人无完人”，在实际检测中需要根据实验室条件和样品属性选择合适的方法才最重要。

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