食品样品预处理实用方法

　　由于实验中分析样品是一类不均匀的，由多种复杂化合物组成的混合物质。食品中某项单一的化学组分的提取程度是食品分析技术准确与否的关键。

　　基于样品预处理的重要性，今天小编以GB5009.208-2016《食品安全国家标准 食品中生物胺的测定》中第二法分光光度法测定水产品中组胺含量为例给大家简单介绍样品预处理过程。

　　1、样品预处理的目的及步骤

　　样品的预处理目的是消除干扰因素，保留完整被测组分并浓缩或稀释被测组分。

　　2、样品预处理的方法步骤

　　处理步骤一：提取

　　根据样品的状态及性质选择不同的提取方法及相关溶剂。固体样品选择浸提使待测组分转移到提取液中，液体样品可以利用某组分在互不相溶的溶剂中分配系数不同，从而使待测组分与杂质分离的目的。合适的溶剂选择是提取的关键，提取溶剂的选择应该遵循相似相溶的原则。

　　实例分析：GB5009.208-2016《食品安全国家标准 食品中生物胺的测定》中第二法分光光度法是采用正戊醇为浸提溶剂，在碱性条件下对被测组分进行提取。

　　提取的方法及采用仪器设备或试剂

　　处理步骤二：净化

　　提取完成后，必须对待测组分进行净化，净化方法分为萃取法、化学法和层析法，其中化学法又分为磺化法和皂化法。

　　实例分析：：GB5009.208-2016《食品安全国家标准 食品中生物胺的测定》中第二法是经正戊醇提取后的滤液呈碱性，杂质含量高，干扰成分大，必须用1+11的盐酸对滤液进行净化得到待测成分组胺。

　　处理步骤三：浓缩/稀释

　　样品在经过提取、净化等步骤之后，体积变大或变小，待测组分浓度降低或升高，不利于检测。其中浓缩的目的就是缩小样品体积，提高待测组分浓度。浓缩的方法及适用范围如下：

　　实例分析：GB5009.208-2016《食品安全国家标准 食品中生物胺的测定》中第二法经提取净化后得到的滤液组胺浓度高，为了检测方便按标准要求取2ml净化液对目标化合物进行衍生操作。

　　处理步骤四：衍生

　　化学反应将样品中难于分析检测的目标化合物定量的转化为另一易于检测的化合物，通过对衍生物进行定性定量分析，从而得到准确的实验结果。

　　实例分析：GB5009.208-2016《食品安全国家标准 食品中生物胺的测定》第二法中目标化合物组胺本身为无色透明，但是遇偶氮试剂后显橙色，利用这一性质以磷酸组胺为标准样品对橙色衍生物进行定量。

　　参考文献：

　　[1]张燕婉.色谱法用于食品分析时的样品预处理[J].食品研究与开发.1995(02).

　　[2] GB5009.208-2016《食品安全国家标准食品中生物胺的测定》