PC塑料失效分析
聚碳酸酯,又称PC,身居五大工程塑料之一,具有优异的透光性、抗冲击性、电绝缘性、耐候性等。在建材、汽车、电子、航天等行业有广泛的应用。然而,硬币的另一面, PC遇到有机小分子易溶胀、遇到碱性环境易水解、热环境可降解,这些均会导致PC零件、构件、部件的腐蚀、开裂等失效问题。影响产品质量、使用安全、甚至是商誉。
对PC零部件的失效原因做“解剖”,具有重要的工程、生产、商业价值。
案例分享
PC腐蚀失效的研究过程
下文举例阐述PC腐蚀失效(如图1)的“解剖”型研究思路,主要分为五步:1.确定分析思路;2.思考解决方案;3设计、执行、完成分析实验;4.凝练分析结论;5. 给出优化建议。
图1 某透明产品及其失效照片
1、确定分析思路
(1)“白色附着物”是“环境外来物”侵袭还是材料腐蚀的“产物”?
(2)“开裂处”是否有材料的降解、化学腐蚀、物质侵入?
(3)失效位置在空间上与橡胶密封圈或接触或邻近,是否相关,需要获取直接证据。
2、思考解决方案
(1)分析本案有关的正常PC材料、橡胶密封圈的成分,获得失效分析的基础对标数据。
(2) 分析“白色附着物”重点关注是否有PC的降解产物、是否有不属于3.1的全成分分析结果中的成分。
(3)开裂处电镜分析、物质微萃取分析,查阅开裂与3.1和3.2分析结果的关联。
(4)经过3.1-3.3的分析,针对性地排查橡胶密封圈中的化学物质在本案中的影响。
(5) 综合分析所得数据,对本失效案例做出科学的判断,以便客户在后续研发中避免这些风险因素。
3、设计、执行、完成分析实验
3.1 全成分分析获得PC材料、橡胶密封圈的成分,作为基础数据,如下表所示橡胶密封圈成分。
3.2 分析“白色附着物”和开裂位置
1)SEM-EDS:PC壳体失效处呈现了明显的材料腐蚀的形貌。
2)FTIR:壳体表面白色物质的红外谱图,除PC外,可见少量的双酚A及双酚A的盐。
3)NMR:壳体表面白色附着物的NMR谱图,除PC外,可见双酚A的特征出峰。
4)DSC:正常未老化的PC的Tg-onset为138℃,而老化后的白色物质的Tg-onset为43℃,提示分子量的显著降低。(谱图与对比谱图略)
5)TGA:~400℃前失重占比26.2%,400-430℃失重占比约10.3%,提示了白色物质中低分子PC和单体双酚A的热失重。(谱图与对比谱图略)
6)HS-GCMS:橡胶密封条为偶氮二异丁腈(AIBN)发泡的硅橡胶,产品中残留较高含量的发泡剂及发泡剂片段,其水浸泡液呈弱碱性(pH:8.79)。(谱图与对比谱图略)
4、凝练分析结论
1)“白色附着物”为中发现了PC碱性条件下的水解生成的双酚A和双酚A盐。
2)接触的密封条为AIBN发泡的硅橡胶胶条,成品检测到明显的发泡剂及分解片段的残留,呈弱碱性。
3)残留发泡剂、分解或反应产物,在湿气条件下形成弱碱性环境,对PC造成致命性的腐蚀、降解、破坏。PC件力学性能发生大幅下降,在应力作用下出现开裂。
5、给出优化建议
本例中PC接触零件(发泡的硅橡胶密封圈)中残留的物质具有碱性,使PC发生了水解,产生了宏观的失效现象(出现白色附着物)、易开裂。本产品应主动地、优先地去除掉带有发泡剂残留的密封圈这个典型的不利因素。
通过对样品失效现象的微观探索,可以揭示失效的微观本质,这样可以有效指导生产实践。亦可用于区分清楚各方责任,例如产品设计部门在材料选型的责任,以及橡胶密封圈生产加工方的相关责任。
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