三大主题齐亮相！共同谱写食品安全与检测新篇章

       我要测网举办的网络讲堂“食品与农产品质量控制与安全检测技术”网络主题研讨会于7月21日-23日召开。今天进入大会第三天，分别为生物毒素检测技术，接触材料检测技术和食品实验室质量控制三个专题共10场报告。

中国农业科学院农产品加工所 形福国研究员

报告题目：食品黄曲霉毒素污染检测及精准防控技术

       样品进行黄曲霉检测时，取样应保证其随机性，分层定点取样，可分为三层五点或分层随机采取不同点的样品充分混匀。对于静态样品，小批量时所采麻袋数为批内麻袋数的1/4；大批量采样时为整批麻袋数开平方。采大样，按四分法对角连续多次分样缩减至1-2kg，最后取代表样全部粉碎。提取剂选择毒性小、极性大、价格低廉的溶剂，提取方式以浸渍、洗脱、索氏回流为主。净化分为液液萃取、固相萃取净化和免疫亲和净化。液液萃取设备简单，操作快速，分离效果好，应用广泛。但萃取溶剂易挥发，易燃有毒，操作费时。固相萃取净化回收率高，重复性好，可处理小体积试样，能够同时完成样品富集与净化，大大提高检测灵敏度。多功能净化柱操作简便，无需活化、淋洗和洗脱，10秒内即可完成整个净化过程，净化效果理想。

       形福国团队在黄曲霉精准防控技术体系研究中，主要针对环境因子耦合对毒素产生的影响，内源信号通路对毒素合成的调控作用，黄曲霉及毒素监测预警和黄曲霉及毒素绿色精准防控做了深入研究。

沃特世科技（上海）有限公司应用工程师 钟丹丹

报告题目：食品与农产品中生物毒素的LCMS检测方案

       生物毒素具有种类多、特异性差异大，毒性强，含量低和样品基质复杂的特点。全球约25%农产品受到真菌毒素的污染，2%的农产品因受污染失去营养价值和经济价值。

       Waters质谱XEVO系列Quanpedia^TMV2021配备超过3000个化合物，含有最多的离子对信息，包括不同电离方式，和不同的加合离子方式可供用户选择。多样搜索方式，普适性强，用户可添加、编辑或者创建新的方法数据库，个性化方法包包括质谱方法、色谱方法、定量方法和样品列表。

中国水产科学研究院黄海水产研究所 李兆新

报告题目：贝类毒素检测及预警技术

       贝类由于摄食有毒藻类而富集或转化产生毒素，近年来，由于环境污染严重，赤潮发生频度和强度都有所增加，养殖水域中各种有毒藻类增多，给海洋生态环境造成严重影响，造成贝类染毒、海洋生物的死亡。贝类毒素检测技术分为：经典小鼠生物法MBA，酶联免疫法，液相色谱-荧光法，定性定量质谱法，高通量质谱筛查法，国家标准和行业标准系列。

       小鼠生物测定法，测总量，表达毒性直接，应用范围广，不需要复杂的仪器设备，EU、AOAC基准方法，但重复性差，灵敏度低，误差大，无法精准定量，易造成假阳性结果；酶联免疫法特异性强，灵敏度高，操作简便快捷，成本低，缺点是会出现假阳性或对毒素估计不准确；液相色谱荧光检测法灵敏、准确，定量重复性好，已由AOAC验证，被采用为高效液相色谱-FLD国际官方方法，但有一定的局限性，对检测结构相似，保留时间基本相似的贝类毒素检测准确性较差；衍生化，装置复杂；LC-MS/MS检测技术可以准确定性定量，灵敏度高，检出限低，大批量筛查，缺点是需要专门的检测仪器，成本较高，需要较强的操作能力。

上海市农业科学院 韩铮研究员

报告题目：真菌毒素标准物质的研制及应用

      为应对农产品中真菌毒素污染，真菌毒素检测技术易成为国内外研究的热点，开展了大量工作。真菌毒素标准物质时保证方法的准确性，量值的可靠性和可溯源性的计量基础。目前国内尚无法自主制备获得真菌毒素标准物质，商业化的标准物质主要来自国外（Romer、Sigma公司）。国内现有商品化标准物质种类少，难以满足各项研究的需求。因此有必要研制低成本、可溯源、高质量、国产化的真菌毒素标准物质！

       团队从污染的小麦玉米花生等样品中分离得到真菌菌株3000余株，其中真菌毒素的产毒菌株1015株，包括镰刀菌、曲霉菌等多种真菌毒株，可高产伏马毒素、玉米赤霉烯酮类毒素、黄曲霉毒素、脱氧雪腐镰刀菌烯醇类毒素、链格孢霉毒素等各种真菌毒素。建立了DON类毒素产生量、毒株生长与特异性产毒基因簇表达量、环境因素等的非线性多元回归模型，可用于毒素产生量预测。由于隐蔽型真菌毒素标准物质的价格昂贵，严重制约了相关技术、风险评估等方面的工作，标准品的缺乏及制备困难归根结底在于隐蔽型真菌毒素由原型毒素转化的分子机制仍不清楚。韩铮团队摸清了呕吐毒素、玉米赤霉烯酮两种真菌毒素的原型到隐蔽型转化的分子调控机制：通过重组OsUGT79实现DON向修饰型DON（D3G）的转化，转化率高于90%；通过重组HvUGT14077实现ZEN向修饰型ZEN转化，转化率高于90%。此外还研制多种低成本、具有自主知识产权的真菌毒素富集净化的新型纳米材料；开发多种真菌毒素纯度标准物质制备技术；建立真菌毒素纯度标准物质的评价体系等。

广东海关技术中心国家食品接触材料重点实验室 李丹研究员

报告题目：食品接触材料检测技术新进展

      食品接触材料中的风险性物质（高关注物质）为已立法限制其使用的物质或预期通过立法限制使用的物质，除国标中1249种可使用的物质，存在着大量的非有意添加物，即食品接触材料及制品中含有非人为添加物质，非有意添加物的常用测试方法：1、挥发性NIAS使用顶空-GC/MS；2、半挥发性NIAS物质选择GC-高分辨质谱（TOF或orbitrap）3、难挥发性NIAS物质，选用LC-高分辨质谱（TOF或orbitrap）；4、金属元素，选用ICP、ICP-MS方法。已报道的NIAS分析方法针对挥发性有机化合物、不挥发性有机化合物和无机纳米颗粒物质。李丹举例NIAS筛查研究食品接触再生塑料（16种有意添加物）和食品接触用再生塑料PET筛查。

岛津企业管理（中国）有限公司市场部刘芳

报告题目：食品接触材料检测应用进展

       即将发布食品接触材料及制品国家标准-产品标准，食品接触材料及制品用油墨，食品接触用复合材料及制品，食品接触用纸和纸板材料及制品，食品接触用竹木材料及制品纳入到GB4806产品标准体系中塑料、金属、玻璃、陶瓷、橡胶等。

       岛津为食品接触材料检测配套了完整丰富的检测配置和解决方案：GCMS-QP2020NX具有高灵敏度抗污染GCMS，大容量超高效真空系统（400L/s），可安装两根不同极性色谱柱，软件自助切换，Click Tek技术徒手维护，智能判断；GCMS-TQ8040/8050NX具有高灵敏度-超增益检测器+全时三重抗噪技术；维护简便-EasyStop进样口维护，前开门离子源，预四级杆抗污染能力强，Smart MRM database，轻松建立MRM实验方法。Smart SIM/MRM数据库无需标准品建立仪器方法，即可完成简便、快速筛查农残、邻苯二甲酸酯、亚硝胺、多环芳烃和多氯联苯。岛津提供各个环节的检测方案，如原材料中的金属原材料分析-EDX，塑料油墨等原料定性分析-FTIR；塑料、树脂结构快速解析-MALDITOF，化合物筛查及精准定性-高分辨质谱，新NIAS的发现，以及对金属迁移、有害物质、污染物分析、国标要求和NIAS分析的监管要求。

暨南大学 胡长鹰教授

报告题目：食品接触用硅胶中高关注物质筛查及硅氧烷迁移

       硅橡胶与天然橡胶、合成橡胶在化学结构和材料特性上不同，2019年立项食品接触用硅橡胶及制品的食品安全标准。高关注物筛查整体实验研究思路：样品征集-实验条件选择-分析方法建立-样品测试-结果分析。以硅氧烷迁移示例，SR焙烤模具在烤箱高温焙烤、微波炉高温加热和冰箱冷冻中可重复使用，使用条件对SR焙烤模具中硅氧烷低聚物迁移的影响，随后建立SR制品中的D4-D6的检测方法建立，进而研究焙烤方式对SR焙烤模具的性能及D4-D6迁移的影响，最后对SR焙烤模具中D4-D6向蛋糕的迁移及其安全评估。在焙烤、微波和冷冻后，其化学结构未发生明显变化，表明其稳定性良好；

       食品接触用硅胶中的挥发性物质和半挥发性物质中，低聚硅氧烷检出率100%，并且含量占比高，向脂溶性模拟物迁移量更大，可能存在食品安全隐患。中国膳食中，蛋糕中的D4-D6的估计每日摄入量低于毒理学关注阈值；橄榄油不适合作为SR焙烤模具的油性食品模拟物；增加模具的重复焙烤次数和蛋糕配方中添加牛奶或奶粉可降低蛋糕中D4-D6的含量。

中国检验检疫科学研究院测试评价中心 彭涛研究员

报告题目：能力验证在食品检测实验室质量控制中的应用

       能力验证即利用实验室间比对，按照预先制定的准则评价参加者的能力。通过能力验证可以识别实验室的差异，比较方法和程序的差异，确定实验室声称的不确定度，同时也是人员培训的工具和风险管理和质量改进的工具。能力验证对实验室具有独立审查，能力比对，第三方证明，监控趋势，评估方法/程序和培训教育的价值。

       能力验证计划的领域和频次应满足管理部门的要求，根据管理和技术方面的风险进行评估，如日常管理的检测任务量，技术人员流动情况，检测技术的稳定性，环境设施、仪器设备的变化情况，测量结果的重要程度，如司法鉴定结果要求较高的可信度，以及计量溯源性是否得到保证，如标准物质/标准样品是否可获得。能力验证计划核查的内容：能力验证设计方案（可获得时），样品类型和检测方法，作业指导书，样品均匀性和稳定性，结果分析，指定值，能力评定标准差，能力统计量和能力验证报告。

曼哈格检测技术股份有限公司技术负责人 王丹丹

报告题目：能力验证的选择、评定的方法及结果的利用

       中国合格评定国家认可委员会将能力认证与现场评审作为CNAS对合格评定机构能力进行评价的两种主要方式，为了确保CNAS认可的有效性，保证CNAS认可质量，促进合格评定机构的能力建设。

      选择能力验证需符合实验室的预期目标；能力验证样品的特性参数需与参加者的日常测量类似；测量方法需尽量与实验室日常使用的方法一致或类似；当能力验证计划方案可获得时，可核查实施机构的样品制备、均匀性和稳定性评价、指定值和能力评定标准差的确定、能力评定等设计是否合理。参加者应能获取能力验证作业指导书，并在能力验证计划结束后获取最终报告，参加者可从最终报告中能获知样品制备、均匀性和稳定性检验和统计评价等内容。实施机构是否可以连续提供能力验证，是否可以为实验室提供技术服务，帮助实验室识别问题并提升水平。

      曼哈格检测提供的标准物质近10万多种，涵盖药物检测、农兽残检测、食品添加剂、保健品化妆品检测、水质土壤环境检测等多个领域。提供管家服务，一站式便捷报名，从发样到拿证仅需21天。

中国分析测试协会实验室建设分会主任委员 张经华

报告题目：新形势下食品检验机构实验室能力与质量管理水平提升浅论

      实验室资质认定与监督管理修订了《检验检测机构资质认定管理办法》体现简政放权，优化服务，新制订出台了《检验检测机构监督管理办法》，体现加强监管、模范秩序。

       食品与农产品抽检监测机制日趋完善，合格率稳步向上，到2020年总体目标：基于风险分析和供应链管理的食品安全监管体系初步建立。农产品和食品抽检量达到4批次/1000人，主要农产品质量安全监测总体合格率稳定在97%以上，食品抽检合格率稳定在98%以上。食品检验机构统计：全国检验检测机构共48919家，食品与食品接触材料领域3545家，经常性参与承担各级抽检或风险监测任务局本级52家、食品检验机构约1200家，复检机构192家。平均仪器设备原值842万元，平均营业收入730万元，平均实验室面积1840平方米，平均就业人口29人，人均营业收入25万元。

       2021年抽检品种表涵盖了32（+1）个食品大类、119个食品品种、259个食品细类。国家级检验检测机构能力水平：27大类，4066个参数，1166个判定标准。

       至此，为期三天的“食品与农产品质量控制与安全检测技术”网络主题研讨会圆满结束。