专家答疑丨新型样品前处理方法的应用研究常见问题汇总

10月13日，我要测网成功举办了“样品前处理技术在食品领域的应用”网络研讨会，参会人数达1000余人。会上浙江工业大学的李祖光教授带来了主题为“新型样品前处理方法的应用研究”的报告。

李教授将针对食品等复杂样品分析存在的样品前处理关键问题，详细讲解各种样品前处理方法（包括固相微萃取、分散液液微萃取、磁性固相萃取、微波萃取、超声萃取和微波超声协同萃取等）研究情况，并结合气相色谱质谱联用和液相色谱质谱联用技术，用于食品等复杂样品中目标分析物（农药和兽药等）的分析测试等问题进行专业分享。

下面是李教授部分现场解答汇总。

1、老师好，请问要测的对象水中溶解度很低，配置萃取准备液是先用有机试剂溶解再用水稀释嘛？

李教授回复：是的，如待测的对象在水中溶解度很低，配置待测的对象标准溶剂时，是先用有机试剂（例如甲醇，丙酮）等溶解待测的对象后配置成高浓度的溶液，然后再用水逐步稀释到需要的浓度。

2、老师，请您详细介绍一下破乳的经验。

李教授回复：您好！目前破乳的方法有很多，例如常用有离心破乳，溶剂终止破乳，磁性相分离，冒泡辅助破乳以及微波辅助破乳等各种方法，各种方法均有各自的优缺点，在实际过程中，可以根据自己实验室的情况和待测的具体研究对象特点等来选择合适的破乳方法。

3、液液微萃取一定要出现乳化么？一定要出现浑浊么？没有浑浊，但实现了分散，是否也可以实现很高的回收率？
       李教授回复：您好！分散液液微萃取一般要出现乳化的，因为萃取剂是不溶于水的，因此，需要分散剂或者外在的条件（例如超声）下使萃取剂乳化，增加两相间的接触面积，从而实现很高的萃取效率。理论上讲，如果实现了分散，应该也可以实现很高的回收率，但必须解决萃取后如何与水分离的问题。

4、自己做的PDMS涂层探针状态差别比较大，后续优化萃取条件的时候探针怎么选择呢？比如我可以选取四根探针然后同时进行4个温度梯度的萃取还是应该用同一根探针去做？用一根会不会有涂层磨损等等的问题

李教授回复：您好！在实际应用中确实存在您上述提到的问题：由于考虑到制备的PDMS涂层探针状态差别比较大，因此，最好同一根探针去做。解决的办法是：尽量在制备过程保证不同批次的探针具有相同的性能即重复性。当然，若用一根探针的话，若使用的次数很多的话，也会有涂层磨损的问题存在，解决的办法是提高探针的寿命。