春节前仪器正确的关机步骤

　　首先是高效液相色谱仪HPLC的关机方法：

　　1. 仪器关机及冲洗

　　1.1 仪器在停机前，需冲洗色谱柱，冲洗原则如下：

　　反相色谱：使用高比例的甲醇或乙腈冲洗60min(250mm色谱柱);如果使用了缓冲盐，首先使用10%甲醇水溶液冲洗色谱柱60min，然后换成高比例的甲醇或乙腈冲洗色谱柱60min;(若使用150mm的色谱柱，则分别冲洗30min即可);

　　正相色谱：在储存色谱柱之前，请用强的溶剂冲洗色谱柱(去除强保留成分，正相色谱柱中通常使用乙醇)，然后使用合适的溶剂储存色谱柱。

　　1.2 关检测器

　　若使用VWD/DAD检测器，在软件中关闭检测器的氘灯和钨灯;

　　若使用ECD检测器，关闭池子电位;

　　若使用RefractorMax521或FLD-3000检测器，关闭池温;

　　1.3 关闭柱温箱温度控制;

　　1.4 关闭Pump的泵马达;

　　1.5 停泵后保持CAD通气状态，半小时后关闭GAS开关到OFF，关闭雾化器温度;(如未配置CAD/VEO检测器，请忽略此步骤);

　　1.6 断开仪器连接，关闭工作站软件，停止仪器控制器;

　　1.7 依次关闭检测器、柱温箱、自动进样器、泵的电源;

　　1.8 关闭钢瓶减压阀。(如未配置CAD/VEO检测器，请忽略此步骤)。

　　2.色谱柱和仪器的保存

　　2.1 春节长假期间，建议将分析柱从仪器上拆下来保存：(注意拆下来的色谱柱两端要用死堵头密封，避免保存溶液挥发)

　　反相色谱柱：清洗完成后，将反相色谱柱保存在高比例的有机相中(推荐80%有机相20%水)。(若色谱柱有特殊要求，请参照说明书来操作)

　　正相色谱柱：保存溶剂通常是含乙醇的正己烷，也可在常规清洗后直接保存在乙醇中，或80%甲醇/乙腈-20%醋酸铵缓冲盐(5mM)中。

　　2.2 色谱柱拆下来之后，用两通连接断开的管线，将仪器所有通道先使用超纯水冲洗，然后再用纯甲醇冲洗保存，以防止长菌。(正相色谱可保存在异丙醇中)

　　2.3 仪器停机后，做好相关的实验使用记录并备份和打印重要数据。

　　LC-MS液质联用仪的关机与开机方法：

　　1.假期前关机停用仪器，建议关机分三步：

　　第一步，冲洗色谱柱，停液相： 并把液相所有的液体都置换成甲醇， 建议泵灌注10分钟， 进样器灌注10个循环， 让色谱柱和仪器都保存在甲醇里面。

　　第二步，关高压，泄真空， 停质谱：首先保证液相流速停止， 然后standby 质谱，降温， 泄真空， 待温度降到40℃后停止氮气。

　　第三步，关闭电源：液氮罐氮气总阀或氮气发生器电源，关闭UPS，仔细检查一下实验室的水、电、气是否已经关闭并清空废液，检查废气管的位置是否正常，关机完成。

　　2.节后开机使用仪器，建议开机分三步：

　　第一步：开启空调并将空调温度设置为20-22℃。

　　第二步：保持空调运行4-8小时后再开启仪器。若您不着急使用仪器，建议您最好在保持空调运行至第二天再开启仪器。

　　第三步：UPS正常后，先开电脑，进入Windows界面后打开进样器、泵、质谱。质谱开电源10分钟后才可以进入MassLynx，然后抽真空过夜直至第二天，换上您的流动相  ，液相做startup 打开氮气 ，质谱 operate，您的LC-MS仪器就可以正常使用了。

　　质谱仪器关机停用，建议分三步：

　　1冲洗色谱柱，管路及喷针，停液相

　　质谱工作在Operator状态，取下色谱柱，换上两通。将液相流动相换成甲醇/水：50/50，用0.8mL/min冲洗管路和喷针约30分钟，去除盐分残留。  然后用100%甲醇再冲洗10分钟。

　　2关高压，泄真空， 停质谱

　　首先保证液相流速停止， 然后把去溶剂气温度设到最低值，待温度降到40℃后停止氮气。

　　Standby 质谱，等30分钟，等仪器降温。

　　Vent仪器， 泄真空，确认分子泵转速降到3%以下。

　　关质谱仪，液相电源开关，关质谱仪隔离阀。

　　3关闭气路及电源

　　关闭液氮罐氮气总阀或氮气发生器电源，关闭UPS。仔细检查一下实验室的水，电，气是否都已经关闭并清空废液，检查废气管的位置是否正常，关机完成。

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