基于氨基亲和固相萃取对苹果中展青霉素检测方法开发

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展青霉素是一种有害的真菌毒素代谢物, 主要对人类的中枢神经系统造成影响, 且对消化系统和肾脏也造成不同程度的毒害影响。展青霉素在食品中的污染是世界各地普遍存在的问题, 尤其在苹果汁、苹果脯、苹果蜜饯、苹果酱等食物中。考虑到它的毒性和广泛性, 很多管理机构对食品基体中展青霉素的含量做出了严格的限制。 为了保障食品安全,我们针对苹果汁基体化学成分特点,我们开发了一种氨基亲和固相萃取方法,检测其中展青霉素含量水平。整个前处理过程只需要一步萃取纯化,洗脱后直接进入液相色谱串级质谱检测,单个样品分析时间不超过20 min,这个非常适合于高通量的样品分析。同时,前处理效果显著,可以有效的降低基质干扰。在三个浓度的加标回收实验中,回收率在86.3-95.4%。基质匹配外标法中,方法的线性范围从1-400 μg/L,满足我国和欧盟的检测需求。为了进一步保证测量结果的准确性,我们采用同位素稀释质谱法,回收率可以达到97.24-100.20%。进过系统评价之后,我们将此方法用于苹果汁中展青霉素基体标准物质研制当中。

李先江
中国计量科学研究院

副研究员,主要从事食品安全相关化学计量工作,包括高准确度定值技术的开发和国家有证标准物质的研制。主要科研项目为:
1, 展青霉素定值技术与标准物质研制。建立了展青霉素纯度分析的质量平衡法和差示扫描量热法,并应用纯度标准物质研制。与国际计量局合作,开展展青霉素溶液标准物质研制。开发了2种苹果汁中展青霉素定值的液相色谱质谱方法,并用于基体标准物质研制。
2, 氟虫腈定值技术与标准物质研制。建立了鸡蛋中氟虫腈的外标气相色谱质谱定量方法,并用于冻干鸡蛋粉基体标准物质研制。同时,参与组织亚太地区计量比对APMP.QM-S16。
3, 常压敞开式离子化质谱快筛方法开发。利用实时直接分析质谱,开发了水中三嗪类除草剂、辣椒中苏丹红、烟草中糖苷等食品基体中特定成分的快速筛查方法。
主持国家自然科学基金1项,参与国家重点研发计划3项。在国际期刊上公开发表SCI论文28篇,第一或通讯作者10篇,其中Food Chem. 3篇,Coord. Chem. Rev. 2篇、Trends Food Sci. Tech. 1篇。累计被引用近700次,h-index为15。参与编写著作三部:《Applications of Nanoparticles in Mass Spectrometry for Highly Sensitive Analysis》、《Direct Analysis in Real Time Mass Spectrometry: Principles and Practices of DART-MS 》和《固相萃取技术与应用》。

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