2341 农药残留量测定法
本方法系用气相色谱法（通则0521）和质谱法（通则 0431）测定药材、饮片及制剂中部分农药残留量。除另有规定外，按下列方法测定。
第一法 有机氯类农药残留量测定法-色谱法
1.9种有机氯类农药残留量测定法
色谱条件与系统适用性试验  以（14%-氰丙基-苯基）甲基聚硅氧烷或（5%苯基）甲基聚硅氧烷为固定液的弹性石英毛细管柱（30m×0.32mm×0.25μm） ，63Ni-ECD 电子捕获检测器。进样口温度230℃，检测器温度300℃，不分流进样。程序升温：初始100℃，每分钟10℃升至220℃，每分钟8℃升至250℃，保持10分钟。理论板数按α-BHC峰计算应不低于1×106，两个相邻色谱峰的分离度应大于1.5。

2.22种有机氯类农药残留量测定法 色谱条件及系统适用性试验  分析柱：以50%苯基50%二甲基聚硅氧烷为固定液的弹性石英毛细管柱（30m×0.25mm×0.25μm），验证柱：以100%二甲基聚硅氧烷为固定液的弹性石英毛细管柱（30m×0.25mm×0.25μm），63Ni-ECD电子捕获检测器。进样口温度240℃，检测器温度300℃，不分流进样，流速为恒压模式（初始流速为1.3ml/min）。程序升温：初始70℃，保持1分钟，每分钟10℃升至180℃，保持5分钟，再以每分钟5℃升至220℃，最后以每分钟100℃升至280℃，保持8分钟。理论板数按α-BHC计算应不低于1×106，两个相邻色谱峰的分离度应大于1.5。

第二法  有机磷类农药残留量测定法-色谱法    色谱条件与系统适用性试验  以50%苯基50%二甲基聚硅氧烷或（5%苯基）甲基聚硅氧烷为固定液的弹性石英毛细管柱（30m×0.25mm×0.25μm），氮磷检测器（NPD）或火焰光度检测器（FPD）。进样口温度220℃，检测器温度300℃，不分流进样。程序升温：初始120℃，每分钟10℃升至200℃，每分钟5℃升至240℃，保持2分钟，每分钟20℃升至270℃，保持0.5分钟。理论板数按敌敢畏峰计算应不低于6000，两个相邻色谱峰的分离度应大于1.5。

第三法  拟除虫菊酯类农药残留量测定法-色谱法    色谱条件与系统适用性试验  以（5%苯基）甲基聚硅氧烷为固定液的弹性石英毛细管柱（30m×0.32mm×0.25μm），63Ni-ECD电子捕获检测器。进样口温度270℃， 检测器温度330℃。不分流进样（或根据仪器设置最佳的分流比）。程序升温：初始160℃，保持1分钟，每分钟10℃升至278℃，保持0.5分钟，每分钟1℃升至290℃，保持5分钟。理论板数按溴氰菊酯峰计算应不低于105，两个相邻色谱峰的分离度应大于1.5。

第四法 农药多残留量测定法-质谱法    1.气相色谱-串联质谱法    色谱条件  以5%苯基甲基聚硅氧烷为固定液的弹性石英毛细管柱（30m×0.25mm×0.25μm色谱柱）。进样口温度240℃ ，不分流进样。载气为高纯氦气（He）。进样口为恒压模式，柱前压力为146kPa。程序升温：初始温度70℃，保持2分钟，先以每分钟25℃升温至150℃，再以每分钟3℃升温至200℃，最后以每分钟8℃升温至280℃，保持10分钟。    质谱条件  以三重四极杆串联质谱仪检测；离子源为电子轰击源（EI），离子源温度230℃。碰撞气为氮气或氩气。质谱传输接口温度280℃。质谱监测模式为多反应监测（MRM），各化合物参考保留时间、监测离子对、碰撞电压 （CE）与检出限参考值见表2。为提高检测灵敏度，可根据保留时间分段监测各农药。

2.液相色谱-串联质谱法    色谱条件  以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂（柱长15cm，内径为3mm，粒径为3.5μm）；以0.1%甲酸（含10mmol/L甲酸铵）溶液为流动相A，以乙腈为流动相B，下表3进行梯度洗脱；柱温为35℃，流速为0.4ml/min。

质谱条件  以三重四极杆串联质谱仪检测；离子源为电喷雾（ESI）离子源，使用正离子扫描模式。监测模式为多反应监测（MRM），各化合物参考保留时间、监测离子对、碰撞电压（CE）和检出限参考值见表4。为提高检测灵敏度，可根据保留时间分段监测各农药。

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