精彩继续！农残专家在线答疑30问，涵盖试样制备、标液配制及上机检测等

       我要测网于2022年3月31日举办的千人大会“2022年农兽药残留最新检测技术及标准解读”，赢得了广大网友一致好评！其中，中国农业科学院蔬菜花卉研究所刘肃研究员在作《农残检测注意事项》报告后，针对网友提问的问题做了一一解答。

       中国农业科学院蔬菜花卉研究所刘肃，现任食品安全国家标准审评委员会农药残留方法组副组长，农业部农产品质量安全专家组专家，农业部农药残留重点实验室学术委员会委员，全国蔬菜质量标准中心专家委员会委员，从事全国蔬菜标准、农药残留检测方法标准的研究、制定和审定以及实验室管理工作。

       小编将问答整理后分享给读者。

       1、现场制样后的样品储存如何解决农残降解的风险？

       答： 现场制样后即刻冷冻，如果冷冻后的样品在运输过程中全程使用冰袋，是能够保证样品在运输过程中农药不被降解，如果条件允许，选择空运减少运输时间。样品运送到实验室后，放入冰柜中保存，也可解决农残降解问题。

       2、国抽细则中，咪鲜胺和咪鲜胺锰盐给的方案是23200.121和1456。但是23200.121里只有咪鲜胺，没有给锰盐的参数，1456规定中有代谢物，请问在实施检测过程中是只能使用1456吗？

       答：注意，使用1456方法是对的，不能用121法检测。根据2763的残留物定义，咪鲜胺和咪鲜胺锰盐的残留物是“咪鲜胺及其含有2,4,6-三氯苯酚部分的代谢产物之和”，因为121只有咪鲜胺、咪鲜胺-脱氨基咪唑和咪鲜胺-脱咪唑甲酰胺基，没有其代谢产物2,4,6-三氯苯酚，所以不能使用121法。

       3、标准要求用曲线定量 那实际工作中可以用单点定量吗？

       答：标准中用哪种定量方法需要看计算公式，新的农残标准大部分都是用单点定量。如果标准中规定用曲线定量，就必须按照标准执行。对于多残留的检测，用曲线法操作十分麻烦。具体用曲线法还是单点法需要看清标准中的计算公式。

       4、评审专家来第三方检查时都会要求五点标曲的，我们如果用单点，老师就说我们做的不规范，这种情况真不知道如何是好。

       答：请评审老师仔细阅读标准，标准计算公式中要求的是单点法，就严格按照标准执行。

       5、很多标准没有重复限要求，如何判断？

       答：凡是没有重复性限的，用相对相差或相对偏差表示，如：土壤测定都是用相对偏差，兽残测定的标准大部分也都是用相对偏差，少数用重复性限。

       6、豇豆灭蝇胺用1725检测标准，液相干扰太大，如何处理？

       答：一般情况下，大多数样品都不受干扰，但据反映，姜的影响较大。其他蔬菜，影响都不大。如果是色素干扰，可以加少量石墨炭黑试试。

       7、旋蒸为什么要控制在40度以内？

       答：因为在抽真空的条件下，温度控制在40摄氏度之内可以降低农药分解。

       8、请问为什么溶解茄型瓶中的溶液不能用吸管吸取，只能倒入SPE柱中？

       答：用吸管吸取的操作本身就不正确，尤其是使用玻璃吸管时，经常会因为不好控制力度，容易将液体吸进胶头中，使用塑料吸管也存在同样问题，可能将液体吸到塑料吸管的顶部，存在无法完全将液体转移到另一容器中的问题，正确的操作是用玻璃管引流。

       9、标准曲线和单点校正定量关系？

       答：在标准中给出的标准曲线为线性关系，在线性范围内可使用外标法定量，而单点法是外标法的一个特例，前提是曲线必须呈线性关系，单点的浓度必须在线性浓度范围内，检测结果也应在线性浓度范围内，不能外推。

       10、很多标准没有这个重复限要求，这个怎么判断？

       答：凡是没有用重复性限的，用相对相差或相对偏差表示精密度，如：土壤测定基本都是用相对偏差，兽残测定的标准大部分也都是用相对偏差，少数用重复性限。GB 5009系列大部分都用相对相差表示精密度。

       11、在GB2763里只有新鲜大蒜，大蒜粉可以参照这些指标吗？

       答：关键看是什么参数，如果参数中没有干制蔬菜的类别，不能参照判定。但如氯磺隆这个参数有干制蔬菜，只要是干制蔬菜如姜粉、大蒜粉都可以按照干制蔬菜判定。GB 2763-2021范围中写明“如某种农药的最大残留限量应用于某一食品类别时，在该食品类别下的所有食品均适用，有特别规定的除外”。在检测时如遇到检出农药没有限量值，但食品类别有限量值，就可以按照食品类别的限量值进行判定。 在处理大蒜粉样品时，一定要先加水还原成鲜样才能提取测定。

       12、GB2763中有部分农药指定GB23200.113，比如喹螨醚、百菌清，但是在GB23200.113中并没有该种农药的信息（方法不检测该种农药），请问这种情况该怎么办？还可以继续应用GB23200.113吗？

       答：标准制定时存在一些问题，没有仔细核对农药参数。农业农村部正在发布修改单，已经将百菌清去掉，因为在113中没有百菌清这个参数。检测方法中没有参数的是不能够使用的。

       13、刘老师，请问腐霉利韭菜的是0.2mg/kg，但黄瓜规定的限量是2mg/kg，日常生活中我们吃韭菜的量一定不会高于黄瓜的量（黄瓜可以当成“水果”吃），为何韭菜中的限量如此严格？这个限量值是根据什么定的呢？

       答：这里存在一个翻译错误，规定0.2mg/kg的并不是韭菜，现农业农村部也通过残留试验，确定腐霉利在韭菜的限量值是5mg/kg，已发修改单，所以说不存在韭菜不能吃的情况。

       14、如果测定结果超过工作曲线，113方法测定，如何去稀释来保证和工作曲线基质一致呢？

       答：113方法中规定的是单点法，没有用标准曲线法，标准中给出的是线性浓度范围，如果超过了线性浓度范围需要稀释，稀释的话使用提取液基质稀释，不可用试剂稀释。

       15、超过线性范围的值怎么做精密度？

       答：超出线性范围，只能稀释处理。如果数值超出标准中的最高浓度，一般也做不出结果。考虑到质谱的灵敏度很高，现实中如果超出最高浓度，得到的往往是个平头峰，根本无法定量。因此，浓度高了只能稀释处理，稀释到可计算的含量水平。

       16、GB23200.121采样量过大，是否可以抽样3kg后，分为两份，检样和备样各1.5kg？

       答：规定的采样量是考虑到样品的代表性，不存在量过大的问题。抽样3kg后，不能将原样分成两份。农产品与食品和药品不一样，个体之间差异很大，如果将原样分成两份，检测结果很可能对不上。按照样品制备方法要求，样品应制成均匀样品后再进行分样。样品可分为检测样、留样、复验样。考虑到样品只能解冻一次，因此建议留样可多一些备用。

       17、对于GB2763以外的农残限量标准、今后国家有计划实施一律限量吗？

       答：有计划，一律标准限量为0.01mg/kg~0.05mg/kg。

       18、姜粉的氯氰菊酯可以按照2763判定吗？

       答：2763中氯氰菊酯没有干制蔬菜的类别，所以不能判定。但如氯磺隆有干制蔬菜，只要是干制蔬菜如姜粉、大蒜粉都可以按照干制蔬菜判定。

       19、如果标准是单点定量，可以用曲线定量么？

       答：不需要，按照标准规定执行。

       20、单点定量的浓度怎么确定呢？

       答：单点的质量浓度一是要在线性范围内，二是要接近所测组分含量。

       21、2763中附录有甜瓜，但是在各种农药限量写的是甜瓜，怎么归类甜瓜这个产品类别？

       答：甜瓜归类为瓜果类，再细分为甜瓜类。

       22、称1g（准确至±0.01g ）怎么理解？

       答：称量感量为百分之一，用百分之一天平称量，准确到小数点后两位。

       23、关于咪鲜胺不能23200.121测试问题。23200.121有咪鲜胺的两个代谢物 BST44595，44596 咪鲜胺盐在质谱上检测到的离子跟咪鲜胺是一样的，所以如果用23200.121测试咪鲜胺可否说明是指23200.121指向咪鲜胺的3个物质之和？

       答：121中的BST44595，44596咪鲜胺盐，在质谱上检测到的离子跟咪鲜胺确实是一样的，还是母体，不是代谢产物，所以121还不能用于咪鲜胺及其锰盐的测定。应该用NY/T 1456。

       24、23200.121有针对干制蔬菜的处理办法，23200.113没有，可否按照121方法，称量1g，加9ml水复原，然后样品重量按照10g计算，定量限按照蔬果的来定？

       答：干制蔬菜的处理方法113可以按照121的处理方法，方法定量限按照蔬果的来定。

       25、当测试标准的定量限小于2763限值时，如果实验室通过优化仪器方法或前处理浓缩可以实现更低的定量限，这时候能否出这个标准方法呢？

       答：不行。因为不同实验室仪器灵敏度不一样，人员操作水平不一样，不同实验室可能得出不同的方法定量限，可能比方法规定的还低，但如果按照本实验室的方法定量限进行判定，就会引起混乱。如果一个样品送到一个实验室检测，可能结果低于本实验室的方法定量限，结果报“未检出”，但送到另一个实验室，检测结果高于那个实验室的方法定量限，就是有检出了。所以只能用标准中给出的方法定量限，全国都统一。

       26、23200.121是外标法定量，很多样品都有明显基体效应，部分物质例如多菌灵，若用同位素内标法定量，来抵消基体效应的做法是否被认可呢？

       答：认可。同位素内标是很好的办法，就是标样太贵，一般检测承担不起。做仲裁时可用。

       27、关于空白基质曲线定量的问题，实际操作是很难找到对应的基体空白，即使相同的基体，但不同产地的，基体效应也不一样，所以能否采用标准加入法进行定量呢。

       答：是这样，不能绝对达到一样。一般空白基质是在检测过程中发现样品很干净，就把它留下来作为空白基质，或自己种不施药。可以用采用标准加入法进行定量，单在实际操作过程中太麻烦，尤其是多残留、大批量样品测定时。

       28、GB2763-2021配套的检测方法没有随着GB23200.121-2021更新？

       答：因为是同时发布同时实施，所以GB23200.121-2021的检测方法没有写到GB2763-2021中，但在GB2763-2021规范性引用文件“在配套检测方法中选择满足检测要求的方法进行检测。在本标准发布后，新实施的食品安全国家标准（GB 23200）同样适用于相应参数的检测。”所以GB 23200.121就可用于GB 2763中相应参数的检测。

       29、 农残类项目的检测方法仅规定了定量限，是否报告仅能出定量限，不能出检出限？

       答：一定要准确说是方法定量限，GB 23200系列标准均是方法定量限，标准中没有的话不能用方法检出限。

       30、761被取代后，县级质检是否有存在的必要，以后工作如何开展？县级机构只有单一的气相，没有质谱仪。

       答：有存在必要，GB 23200.116就是气相色谱仪，检测90种有机磷农药，GB 23200.112，检测氨基甲酸酯类农药，用的是液相色谱仪，而且761也没有取消，如果761被取消，一定会相应的方法即时取代。

       以上是小编从刘肃研究员的回答中精选出30个有代表性的问题。网友如有更多问题，也欢迎联系我们。

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