地质样品LA-(MC)-ICP-MS元素含量和U-Pb同位素分析

地质样品LA-(MC)-ICP-MS元素含量和U-Pb同位素分析

一、仪器设备
　　1. Nu Plasma II型多接收电感耦合等离子体质谱仪
　　2017年引入，同年5月完成安装调适完毕。该仪器主要由离子源、扇形静电分析器、扇形磁场分析器和检测器4部分组成，其检测器由16个法拉第杯接收器和6个离子接收器构成。可进行从锂到锕系元素的同位素同时精确检测。仪器与激光剥蚀系统联用时，可进行单矿物原位微区U-Pb、Hf等同位素的测定，还可以用溶液法测定地质与环境样品中Li、Mg、Cu、Zn、Cd、U等同位素组成。

Nu Plasma II型多接收电感耦合等离子体质谱仪

2. ELEMENT XR型高分辨等离子体质谱仪
2017年引入，同年7月完成安装调适。该质谱仪采用反向Nier-Johnson型双聚焦扇形场作为分析器，质量分辨率可达到10000（10%峰谷）。主要与激光器联用进行微区原位的铀矿物、含铀矿物U-Pb同位素和微量元素含量分析。

ELEMENT XR型高分辨等离子体质谱仪

3. Geolaspro 193nm 准分子激光器
2017年引入，当年7月完成安装调适工作。波长为193 nm，输出能量可达到100 mJ，脉冲频率1-20 Hz连续可调，束斑直径5、10、16、24、32、44、60、90、120、160 μm可调。

Geolaspro 193nm 准分子激光器

二、分析方法
　　1. LA-MC-ICP-MS锆石Hf同位素测试
　　锆石Hf同位素测试所用仪器为美国Coherent公司生产的GeoLasPro 193nm准分子激光器和英国Nu Instrument 公司生产的Nu Plasma Ⅱ型多接收等离子体质谱（MC-ICP-MS）。激光剥蚀的束斑直径为44μm，能量密度为10J/cm²，频率为10Hz。采用He作为载气，样品进入MC-ICP-MS前加入少量N2以提高仪器的灵敏度。以标准锆石91500为标准样品，标准锆石Ple?ovice为监控样品，样品分析过程中每测试10个样品测试2次91500、1次Ple?ovice。测试完成后，需扣除¹⁷⁶Lu和¹⁷⁶Yb对¹⁷⁶Hf的干扰，其中¹⁷⁶Lu的干扰通过测量¹⁷⁵Lu的强度进行扣除，采用的¹⁷⁶Lu/¹⁷⁵Lu比值为0.02655。同样的¹⁷⁶Yb的干扰通过测量¹⁷³Yb的强度进行扣除，采用的¹⁷⁶Yb/¹⁷³Yb的比值为0.79381（Fisher et al. 2014）。¹⁷⁹Hf/¹⁷⁷Hf = 0.732和 ¹⁷³Yb/¹⁷¹Yb = 1.132685被用于计算Hf和Yb的质量分馏系数β(Yb)和β(Yb)。因Lu与Yb元素具有相似的物理化学性质，故采用β(Yb)对Lu同位素比值进行校正（测试方法详见附件1）。
　　2. LA -ICP-MS锆石U-Pb定年和微量元素分析
　　测试过程中采用的激光剥蚀系统为美国相干公司生产的GeoLasPro 193nm准分子激光器，ICP-MS为美国赛默飞世尔公司生产的ELEMENT XR型高分辨电感耦合等离子体质谱仪（HR-ICP-MS）。测试过程中，激光束斑直径为24或32 μm，频率为6 Hz，能量密度为7J/cm²。采用He作为载气，Ar作为补偿气。采用美国国家标准参考物质NIST610对仪器进行最佳化，并将其作为微量元素含量测定的外标。采用标准锆石91500（Wiedenbeck et al., 1995，2004）作为定年外标，采用标准锆石Plesovice作为监控样品（Ji?í et al., 2008）。在样品测试过程中每测定6个样品点测定两次标准锆石91500，每个样品的信号采集时间为80s，其中前20s为背景信号采集时间，样品信号采集时间为40s。测试完成后，采用软件ICPMSDataCal对样品的测试数据进行后期处理（Liu et al., 2010），年龄计算和谐和图的绘制采用Isoplot 3.0完成（Ludwig, 2003）（测试方法详见附件2）。
　　3. LA-ICP-MS铀矿物U-Pb同位素定年
　　铀矿物LA-ICP-MS微区原位U-Pb同位素定年所用的质谱仪为美国赛默飞世尔公司生产的ELEMENT XR型高分辨电感耦合等离子体质谱仪（HR-ICP-MS），该质谱仪采用反向Nier-Johnson型的双聚焦扇形场作为分析器，质量分辨率可达到10000（10%峰谷）。激光器为美国相干公司生产的Geolas 193nm准分子激光器，波长为193nm。测试过程中，采用He作为载气，Ar气作为补偿气。采用美国国家标准参考物质SRM 610对气流量和ICP-MS的工作参数进行最优化，使²³⁸U达到最大到的信号强度，²³⁸U和²³²Th信号强度比约为1，氧化物产率（ThO/Th）小于0.3%，双电荷产率（Ca²⁺/Ca⁺）小于0.5%。激光剥蚀束斑直径为10μm，频率为2Hz，能量密度为6J/cm²。采用核工业北京地质研究院研制的沥青铀矿铀铅同位素年龄标准物质GBW04420对U-Pb同位素年龄进行校准。在样品测试过程中每测定5个样品点测定3次GBW04420，每个样品的信号采集时间100s，其中前20s为背景信号采集时间，样品信号采集时间为60s。采用软件ICPMSDataCal对两件样品的测试数据进行后期处理，年龄计算和协和图的绘制采用Isoplot 3.0完成（测试方法详见附件3）。
　　4. LA-MC-ICP-MS锡石U-Pb同位素定年
　　锡石U-Pb年龄测试所用仪器为美国Coherent公司生产的GeoLasPro 193nm准分子激光器和英国Nu Instrument 公司生产的Nu Plasma Ⅱ型多接收等离子体质谱仪（MC-ICP-MS）。激光剥蚀的束斑直径为44μm，能量密度为10 J/cm²，频率为8Hz。测试过程中采用氦气作为载气，氩气作为补偿气。采用实验室内部锡石标准物质SIL（TIMS法测得的²⁰⁶Pb/²³⁸U 年龄为600.9±4.7 Ma）作为外部标准物质对U-Pb同位素年龄进行校准。在样品测试过程中每个样品的信号采集时间为80s，其中前20s为背景信号采集时间，样品信号采集时间为40s。每测定6个样品点测定4次锡石SIL，对U/Pb同位素分馏和灵敏度的时间漂移进行校正（测试方法详见附件4）。
　　5. 单矿物LA-ICP-MS微区原位微量元素分析
　　单矿物微量元素含量分析采用的质谱仪为美国赛默飞世尔公司生产的ELEMENT XR型高分辨电感耦合等离子体质谱仪（HR-ICP-MS），激光器为美国相干公司生产的Geolas 193nm准分子激光器，波长为193nm。测试过程中，采用He作为载气，Ar作为补偿气。激光的束斑直径为32μm、44μm或60μm，能量密度为6~10J/cm²，剥蚀频率为8Hz~10Hz。每个样品的信号采集时间为100s，其中前20s为背景信号采集时间，样品信号采集时间为50s。采用美国国家标准参考物质SRM 610和美国USGS标准物质BHVO-2G，BCR-2G和BIR-1G对元素含量进行校正（测试方法详见附件5）。
　　三、分析周期
　　1-3个月(激光样品测试)。
　　四、费用及送样要求

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