收藏┃GB 5009.267-2020即将实施，一文读懂新旧国标细节对比

检科测试集团有限公司 2021-03-05 点击 852 次

导读2020年9月11日，国家卫生健康委员会与国家市场监管总局联合发布了2020年第7号公告，38项食品安全国家标准和4项修改单将于2021年3月11日起正式实施。

2020年9月11日，国家卫生健康委员会与国家市场监管总局联合发布了2020年第7号公告，38项食品安全国家标准和4项修改单将于2021年3月11日起正式实施。

GB 5009.267-2020《食品安全国家标准食品中碘的测定》是公告中的检验方法标准之一，届时将替代GB 5009.276-2016《食品安全国家标准食品中碘的测定》及SN/T 3154-2012《出口藻类植物中碘含量的测定电感耦合等离子体质谱法》。

新旧标准对比

与2016版对比主要变化如下

1. 增加了电感耦合等离子体质谱法作为第一法。（最重要变化）

2. 修改氧化还原滴定法作为第二法，修改了该方法适用范围，增加了低浓度标准溶液。

3. 修改砷铈催化分光光度法作为第三法，修改了该方法适用范围和精密度。

4. 修改气相色谱法作为第四法，修改了该方法适用范围和精密度。

一、GB 5009.267-2020适用范围

本标准规定了食品中碘含量的测定方法。

1. 第一法电感耦合等离子体质谱法适用于食品中碘的测定。（灵敏度高，适用范围广）

2. 第二法氧化还原滴定法适用于藻类及其制品中碘的测定。

3. 第三法砷铈催化分光光度法适用于粮食、蔬菜、水果、豆类及其制品、乳及其制品、肉类、鱼类及蛋类食品中碘的测定。（范围更加明确）

4. 第四法气相色谱法适用于婴幼儿配方食品和乳品中营养强化剂碘的测定（特殊医学用途婴儿配方食品及特殊医学用途配方食品除外）。（比2016版缩小了适用范围）

以上四种方法可根据不同样品及不同碘含量水平进行选择。

二、2020版与2016版细节对比

1. 氧化还原滴定法

2. 砷铈催化分光光度法

3. 气相色谱法

新增方法介绍

新版国标中新增的第一法电感耦合等离子体质谱法（ICP-MS），是本次标准修订最重要的部分，下面着重介绍一下该方法的原理及检测中需关注的要点。

基本原理

试样中的碘经四甲基氢氧化铵溶液提取，采用电感耦合等离子体质谱仪测定，以碘元素特定质量数127（质荷比，m/z）定性，以碘元素和内标元素质谱信号的强度比值与碘元素的浓度成正比进行定量，测定试样中碘的含量。

与传统ICP-MS的测定方法不同，本法中碘的测定采用碱提取法，以往使用ICP-MS测定元素总量均采用强酸消解，这是由于碘在碱性介质中较稳定的特性，所以经四甲基氢氧化铵溶液提取后再测定。

此方法适用于目前市面上所有的ICP-MS仪器。

检测要点

1. 试剂选择

25% 四甲基氢氧化铵 [(CH3)4NOH] 水溶液(优级纯)，英文缩写名称TMAH。

2. 标准物质配制

标准物质应为有证标准物质，使用时按照标准物质证书对其进行干燥，也可购买经国家认证的碘标准溶液。

碘酸钾（KI）：180℃±2℃干燥至恒重的碘酸钾，称取0.1685g，用水溶解并定容至100mL。

碘化钾(KIO3)：易氧化挥发，因此不可采用加热方式，应经硅胶干燥24h，称取0.1307g，用水溶解并稀释至100mL，贮存于棕色瓶中。

3. 内标溶液配制

内标元素标准溶液：选择碲（Te）、铟（In）、铑（Rh）、铼（Re）等任意一种单元素或多元素内标标准贮备液。

内标使用液：先用水将内标元素标准溶液稀释10倍或100倍，再从中取适量溶液用稀释液配成适当浓度的内标使用液。内标溶液既可以在配制系列标准溶液和样品溶液中手动加入，也可由仪器在线加入，应按不同仪器的不同要求配制合适的浓度。

对于复杂基质的样品，内标中可添加适量异丙醇，使其体积分数为1%~2%，消除基体干扰。内标与样品溶液混合后，内标的参考浓度约为50μg/L~100μg/L。

4. 标准曲线配制

ICP-MS有着很宽的线性范围，对于碘含量较高的样品可适当调宽碘系列标准溶液的浓度范围；但由于碘有很强的记忆效应，为减少进样系统清洗时间，建议标准系列溶液最高浓度不超过100μg/L。

5. 试样处理

称取试样0.2g~1g，加入提取液，涡旋使样品充分分散均匀，置于恒温干燥箱或水浴提取，冷却后根据不同的基质样品定容至相应体积，取上层清液过滤。

对于大米面粉等吸水性强的样品，为了防止样品遇水结块，可采用称量纸称取样品，然后慢慢加入盛有提取液的离心管中，涡旋1min，若样品太稠可补加5mL提取液。碘含量较高的样品，建议用稀释液稀释后再上机测试。

6. 仪器调谐

若ICP-MS仪器由酸性进样体系转变为碱性体系，则建议更换所有进样泵管，用0.5% TMAH溶液清洗进样系统1h~2h，直至127I的信号稳定。

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