领域分类:医药_化学原料及制剂_其他
检测项目:药物研发
通常获得有机物质量含量有如下方法:
(1)GC/HPLC外标法:需要目标物的标准品(有标准品证书且标明质量含量),要求目标物在测试体系中稳定(如GC高温不分解,HPLC流动相中不降解等)且有特征响应。
(2)UV外标法:需要目标物的标准品(有标准品证书且标明质量含量),要求目标物有特征紫外或可见特征吸收。
(3)滴定法:需要与目标物进行定量反应的物质的标准品或标准溶液,且滴定反应专属性较差,给出的结果不一定都是目标物的贡献。
(4)标化法:质量含量≈(1-水分含量-溶剂残留含量-炽灼残渣)×液相纯度。这本身就是一种近似的方法法,要求样品足够纯、测试消耗量大(5g以上)、测试周期长、测试价格高。
上述这些方法都不是通用的方法,并且也存在一定的弊端。那么有没有更通用、更好的方法呢?
答案是肯定的,那就是定量核磁(qNMR, Quantitative NMR)。定量核磁方法不需要目标物的标准品就可以进行定量测定,并且专属性好、样品消耗量少、测试速度快,对于含有多种有机成分的样品可同时进行多成分含量的测定。另外,一些没有合适检测手段(如不能气化、无紫外吸收等)或者在检测体系中不稳定的样品也可以用定量核磁来完美解决。
定量核磁分析是通过比较待测目标物和内标物不同质子共振吸收峰的积分面积实现的。在进行定量分析时,对于不同质子,其积分面积与其摩尔浓度成正比。
我们实验室按照GMP和ISO17025的相关要求进行运作,有400MHz和600MHz核磁共振波谱仪、高精度百万分之一天平和训练有素的专业技术人员,可为客户提供可靠、合规的定量核磁检测服务。
测试项目 | 测试类型 | 测试标准 | 测试仪器 | 适用样品类型 | 测试需要的样品量 | 测试周期 |
---|---|---|---|---|---|---|
定量核磁(qNMR) | 含量测定 | 自研方法(参考《中国药典》2020版四部通则0441) | 核磁共振波谱仪 | 固态、液态有机物 | 100mg以上 | 3天 |
产品名称 | 检测标准 | 检测项目 |
有机产品(原料药、中间体等) | 自研方法(参考《中国药典》2020版四部通则0441) | 定量核磁 |
天然产物提取物 | 自研方法(参考《中国药典》2020版四部通则0441) | 定量核磁 |
药物制剂 | 自研方法(参考《中国药典》2020版四部通则0441) | 定量核磁 |
我们实验室在定量核磁应用方面已积累丰富的项目经验,能快速进行定量核磁实验参数优化并给客户提供快速解决方案。
部分项目案例如下:
(1)帮助客户解决无对照品的有机合成中间体的质量含量问题;
(2)帮助客户解决原料HPLC纯度很高但反应收率不高的技术问题;
(3)帮助客户解决药物制剂中辅料组成及含量测定问题;
(4)帮助客户解决HPLC测定过程中易降解有机物的质量含量测定问题;
(5)帮助客户解决无紫外吸收的有机碱的盐酸盐质量含量测定问题。
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