1 热重分析

热重分析是在程序控制温度下，测量物质的重量与温度关系的一种技术。记录的重量变化与温度或时间的关系曲线即热重曲线（TG曲线）。在加热过程中，吸附水（或吸附溶剂）的失去是一个渐进过程，而结晶水（或结晶溶剂）的失去发生在特定的温度或温度范围（与升温速率有关），在此温度由于失重率发生了突跃而呈台阶状。

热重法可用于某些药物的干燥失重或水分测定。当选择热重法作为样品中的水分测定方法时，应确保样品中不含有其他挥发性成分。

2 差热分析与差示扫描量热分析

    对供试品与热惰性的参比物同时进行加热（或冷却）的条件下，当供试品发生某种物理或化学变化时，使热效应改变，供试品和参比物质之间将产生温度差（△T）。这种在程序控制温度下，测定供试品与参比物之间温度差与温度（或时间）关系的技术称为差热分析（DTA）。而测量输给供试品与参比物热量差（dQ/dT）与温度（或时间）关系的技术称为差示扫描量热分析（DSC）。差示扫描量热分析的定量测定准确度通常高于差热分析。

差示扫描量热分析仪可分为功率补偿型和热流型。本研究院适用后者。热流型差示扫描量热分析仪是在输给供试品与参比物相同的功率条件下，测定供试品与参比物两者的温度差（△T），通过热流方程将温度差（△T）换算成热量差（dQ/dT）。

在差热分析或差示扫描量热分析中，可使用氧化铝作为惰性参比物，通常可以采用氧化铝空坩埚或其他惰性空坩埚作为参比物。

3 仪器使用要求

仪器各部件应能正常工作，应根据操作规程，定期使用有证标准物质对温度（高纯铟或锌等）进行校准，以保证检测结果的准确性。

4 气氛静态或动态

包括：氢、空气或其他适宜气体，一般为氮气，流速为50ml/min，可在常压或减压条件下分析。

5 试样皿

    一般为铝坩埚（DTA、DSC）和氧化铝坩埚（TG）

6 注意事项

 影响DTA和DSC曲线的因素：同一样品在不同的仪器上进行测试，所得曲线往往不能完全重复，主要原因与仪器因素有关，样品因素也有影响。

（1）仪器因素：炉子大小、形状，热电偶的粗细及安放位置，加热速度，测试气氛，盛放样品坩埚的材料及形状等。

（2）样品因素：试样的颗粒大小、热导值、比热、填密程度、重量、释放气体、胀缩性等因素以及使用的参比物，均会影响差热曲线。应尽量使样品平铺在试样皿中。

 升温速率的影响：升温速率对试样的热分析曲线有一定影响，因此，升温速率应适当，过快测得的熔点或分解温度偏高，并会降低两个相邻峰的分辨率。过慢则会降低差热峰的尖锐度。应注意因升温速率不同所造成的炉内气流的上升、反冲、气体浮力的变化，使TG曲线出现虚假的增量或失重；加热过快，可使失重平台变得不明显，甚至难以辨认。为了尽可能得到客观、准确、能够重现的热分析曲线或相变规律，首先应在室温至比分解温度（或熔点）高10~20℃的宽范围内做快速升温或降温速率（每分钟10~20℃）的预试验，然后在较窄的温度范围内，以较低的升温或降温速率（必要时可降至每分钟1℃）进行精密的重复试验，以获得准确的热分析结果。

（3）气氛、坩埚的形状和密闭状态对TG曲线也有影响。

（4）试样量的多少可影响挥发性产物的扩散和通过试验的热传导，在仪器灵敏度范围内，试样量应尽可能少些。

（5）热分析记录应记录：仪器型号、温度的校正值、供试品的取用量和制备方法、环境气体、温度变化的方向和速率，以及仪器的灵敏度等。

服务特色、优势

我院是专业的药品第三方检测机构，严格按照中国药典0661热分析法等相关指导原则要求进行方法验证样品检测活动，仪器型号为梅特勒TGA/DSC1/1100LF，有现场核查经历。